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zwyu
第32楼2011/10/15
这个初步结果，确实鼓舞人心啊！
hptlc(hptlc) 发表:谢谢庐山居士提供的样本数据。数据的初步的化学计量学解析结果已经出来了，结论比较鼓舞，两个“散装油”样品的6个平行制备样品均和其余20多个各类正品食用油区分开了。
分析结果已发回给楼主参考。这里，我想谈一下个人的管见，就事论事，不当之处请指正。
1、此次初步分析的结果虽然达到100%正确，但只是迈出了很小很小的一步，因为：
2、实验者无法获得“散装油”是否就是“地沟油”的确切证据，虽然从外包装和售价上判定是地沟油较为可信。
3、实验者收集了市面上几乎所有种类的食用油，但我印象里似乎没有棕榈油。这种油也相当便宜，因此应该补充这类样品。
4、“散装油”样本数据过少，仅有2个批次的3次平行制备共6个样品，显然不足以下定任何结论。因为随着样品收集数量的增加，极有可能会发现更接近正品食用油的地沟油样品，也许可以称为“高档精炼地沟油”。地沟油来自全国各地，加工方法也不尽相同。因此按我们研究化学指纹图谱的要求，收集10个地沟油样品是最低要求，100个比较靠谱。但对于地沟油来说收集难度可想而知。但要想建立的方法放之四海而皆准，样品收集这一环节必须重视。
5、化学计量学和化学指纹图谱技术再次展示了强大的解析能力。在肉眼已经无法区分数据差异的情况下，通过化学计量学进行恰当的特征提取及模式识别，获得了理想的结果。应当指出，利用化学计量学进行定性定量分析的优点在于只要待测样本间存在系统的、稳定的（即可重现的）差异，那么即便这种差异再微小，也仍可以通过数学方法加以区分。但鉴于尚未进行诸如日间精密度、重现性和实验室间比对实验等，因此不排除现有方法受人员操作及仪器等不确定性因素影响导致样本的重现性误差超过有效数据本身的差异（实际上很有可能）。
总之一句话，分析方法重现性的重要程度高于数据的分离度、分辨率和技术是否新颖等。因此建议实验者以修正和优化实验条件为主，采用化学计量学方法为辅，继续开展实验研究。顺便说句题外话，同样作为无损快速分析技术，我觉得DART/MS也应该同样能够做地沟油鉴别。
6、卫生部和疾控中心面向社会征求地沟油检测方法的原因是目前报送的几种检测方法专属性和特异性不够，对地沟油样品判别的“拒识率”和“误识率”达不到要求。也许很有可能是方法在实验室开发阶段一切顺利，但一旦出了实验室进入报送的复核阶段，在兄弟单位那里就发生重现不出来或者遇到难缠的新样品的情况。因此建议实验者应一边开发方法，一边加强样品收集和进行合作实验室的比对工作。以免到头来竹篮打水一场空。
总之，非常钦佩您的探索精神。您若有需要，我会尽力提供协助。
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hptlc
第34楼2011/10/21
我不想泼凉水，但从我接触的一些情况来看，许多研究者手中真正的地沟油样品都很少，或者只是疑似样品和劣质油品，或自己实验室制备的二次油来当做地沟油样品。由于地沟油本身的来源和精制程度就较多样化，可分为很多子类别，因此这样一来如果样品收集的基础都没打好，做出来的结果也是无法经受实践考验的，做也白做。这比加点三聚氰胺或瘦肉精自己制备阳性对照要麻烦的多。更不要提地沟油和正品按比例勾兑后的情况。
国家和各省级疾控中心哪里有经打假查扣的或来源可靠的地沟油等回收油样品。各地食品药品检验所不清楚是否也有类似的打假任务。你应该托人跟这些部门联系才能获得较好的样品。否则你只有找那些专往小饭馆贩油的内部知情人士才行哈哈。
以上个人看法不知当否仅供你参考。caw5936(caw5936) 发表:楼主，你好。首先向你以及进行数据分析的hptlc致敬！我现在正在做的就是地沟油的快速检测，同样考虑了几个地沟油的检测指标，但是苦于手里没有合适的地沟油样品，如果方便 能麻烦你将你保存的几个地沟油样品寄送给我么，一切费用我来负担。如果有朋友需要，我也愿意提供煎炸老油和抽油烟机中剩油所跑的薄层色谱图，很激动中国的科研工作者都能有这样的职业素质和激情，很激动…… 我电话：13752508597 扣扣83729080
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我不是专家
第37楼2013/03/15
改用NIR吧，傅利叶中红外的信噪比不行
庐山居士(shixiangqun) 发表:最近收集了一些品牌食用油和一些疑似地沟油的散装油样品，使用布鲁克TENSOR27中红外光谱仪，采用ATR附件，分别采集红外光谱，结果让人有些纠结，因为所为的样品红外光谱几乎都是一样，峰形、峰位几乎一样，只是峰高略有不同，一阶导数和二阶导数也看不出差别（或者是我解谱功力不够），希望各位高手援手相助，破解其中的奥秘。
图一、所有样品经ATR测试后红外谱图层叠图：
图二、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱对比图：
图三、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱一阶导数对比图：
图四、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱二阶导数对比图：
另外，对于所有食用油样品还我们检测了它们的折光率，所有品牌食用油折光率均在1.4600--1.4700之间，疑似地沟油的散装油样品折光率均低于1.4600。
对于上述检测结果，不知大家有何高见，请不吝赐教！！！
