suiniubei
第18楼2011/10/24
今天重启质谱,调谐能通过。反复调谐三次,能通过。在调谐时,通过手电筒照喷雾腔,可观察到喷雾非常好。应该可以确定喷雾针这一块没问题。
正离子模式下,质谱采样不到十秒钟即自动停止。
负离子模式下,质谱可正常采样。但信号极低。
非常奇怪的现象。
我又想了想,我们调谐三次,均用正、负离子模式都能通过。说明:并非正离子模式不能用。
咨询工程师,我问:调谐时,调谐液通过的同时有没有我们的流动相能过?回答说:没有。也就是说,调谐液完全是自己一个流路通过的。调谐时我们也没有扳阀。
那说明,正离式模式不能采样的原因很可能出在流动相上。
因此,我决定:重新配制流动相。再进行排查。
因为我们组在液相中喜欢用国药集团的流动相。虽然我坚持要用进口的天地公司或默克公司的流动相,但他们没有采纳建议。而液质是耗流动相很少的。我决定下午先用天地的甲醇配制流动相。