+关注 私聊
  • wmj31

    第11楼2011/10/28

    对于低点,0.5%的也可以,对于的吸光度为log=(100/99.5)=0.0022,这个吸光度下别说是石墨炉了,火焰都很难做。30%是log(10/7)=0.1549.在这个吸光度下,当然成线性是没问题了。
    在这两个点之前的范围都可以用于定量。对于1%的低点,火焰可以,石墨炉还得往上提。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:不用靠什么经验,也就是几个原理而已,一个是低点,一个是反转点。因为这些都是有人研究的。
    对于低点,一般认为是1%的原子吸收对应的质量(换成浓度就可以了),但是这个是不是真正的最低点了?其实我感觉不是的,但是这个是比较确定的,1%的吸收仪器可以检测出来,0.5%的也可以,但是条件要求比较高而已,要定量起来,对能力(仪器和人员)都比较高,所以低点你可以取0.005以上的吸光度
    对于高点,一般不超过99%,也就是2.00,但是这个是绝对范围,无论怎样也达不到,但是这个范围也有一个线性范围的,所以在线性范围内就可以,但是这个是对于每个元素是不一样的。要查查研究资料才知道。但是一般30%左右的可以是线性的,所以大约就是检查灵敏度的那个质量。
    综合考虑,在这两个点之前的范围都可以用于定量,不过还有一个要考虑的是:进样针的取样精度+-0.1ul
    所以,考虑这些后,可以定量的计算出线性范围,之后别取边界就可以把握那个范围了!
    有不对的请各位专家指出!!!大家学习学习讨论,谢谢!!

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第12楼2011/10/29

    这个要看仪器的能力的,还有检测器,如果有采用的光源稳定,狭缝取少点,分光系统可分光的波长更少一点,完全可以做到,而且请问为什么0.0022这个吸光度在石墨炉做不到了???1%的吸收其实主要是看检测器光电转换的效率,不是看信号值的!!如果光源的能量是1000与光源的能量是10,产生的1%与0.5%的吸收后到达检测器,被检测器检测的精度一样吗??检测器对信号读取的误差对实验结果的影响大不大?
    别只看吸光度是0.0022就觉得仪器不可能做得出来,如果0.0022读出是稳定的,它绝对可以做标准曲线的最低点,但如果仪器读出的0.0044不稳定的,这个也不一定能做最低点,这个要看CMOS这个检测器的光电转化了。
    不能看吸光度来定线性的吧???你还要看你用什么样的基体改性剂,如果用硝酸钯+硝酸镁的话,50ppb的信号值大约就0.0887左右,用磷酸二氢铵+硝酸镁的话,50ppb信号值是0.15左右,我对这个的理解,其实就是在灰化阶段的损失不一样,导致了线性往上提了,总感觉这个吸光度不是仪器读出的能力,是转化过来的,仪器只读的是I与I0
    这是我的理解,有错的地方希望可以帮我修正一下,更加完善我对这个仪器的理解,因为接触了半年多而已,不过越做越觉得很多东西要考虑!!谢谢

0
    +关注 私聊
  • 桌子下面少个八

    第13楼2011/10/29

    总结得很好。感谢分享。
    在上面说的线性范围内,有时我也根据样品的大概浓度,配跟样品相近的标液那段,尽量让样品溶液落在标准曲线中间。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:不用靠什么经验,也就是几个原理而已,一个是低点,一个是反转点。因为这些都是有人研究的。
    对于低点,一般认为是1%的原子吸收对应的质量(换成浓度就可以了),但是这个是不是真正的最低点了?其实我感觉不是的,但是这个是比较确定的,1%的吸收仪器可以检测出来,0.5%的也可以,但是条件要求比较高而已,要定量起来,对能力(仪器和人员)都比较高,所以低点你可以取0.005以上的吸光度
    对于高点,一般不超过99%,也就是2.00,但是这个是绝对范围,无论怎样也达不到,但是这个范围也有一个线性范围的,所以在线性范围内就可以,但是这个是对于每个元素是不一样的。要查查研究资料才知道。但是一般30%左右的可以是线性的,所以大约就是检查灵敏度的那个质量。
    综合考虑,在这两个点之前的范围都可以用于定量,不过还有一个要考虑的是:进样针的取样精度+-0.1ul
    所以,考虑这些后,可以定量的计算出线性范围,之后别取边界就可以把握那个范围了!
    有不对的请各位专家指出!!!大家学习学习讨论,谢谢!!

0
    +关注 私聊
  • lotuslau

    第14楼2011/10/29

    参照仪器推荐吧

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第15楼2011/10/29

    虽然这样是可以比较好的完成实验,但是总不能很好的把握仪器,很好的控制仪器。因为一个化学分析测试人员,不应该跟着仪器跑的,在充分搞懂仪器的条件下,掌握仪器才可以不管是什么仪器,新的旧的,同样可以真实的反应我的结果。
    而且仪器的推荐条件并不是每一台仪器,什么情况下都适用的,他只是一个定性的大概的反应了仪器测量在这个范围内比较好而已,就好像很多标准那样,如果直接按照它来做就可以完成我们的实验,我们根本不需要去学化学,所以我还是觉得仪器是工具,我们使用这个工具的时候要了解它的能力范围才可以是我们在用仪器而不是仪器牵着我们走!

    lotuslau(lotuslau) 发表:参照仪器推荐吧

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第16楼2011/10/29

    你石墨炉也是做过的,自己回去翻看下试验记录,就知道为什么不能做到0.0022了,是0.0022不是0.022。在这个吸光度下,我们所用的石墨管空烧的吸光度就很难达到要求或者是、就达不到要求。

    我说的是在0.1549的吸光度下,线性是没问题的,而不是看吸光度来定线性。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:这个要看仪器的能力的,还有检测器,如果有采用的光源稳定,狭缝取少点,分光系统可分光的波长更少一点,完全可以做到,而且请问为什么0.0022这个吸光度在石墨炉做不到了???1%的吸收其实主要是看检测器光电转换的效率,不是看信号值的!!如果光源的能量是1000与光源的能量是10,产生的1%与0.5%的吸收后到达检测器,被检测器检测的精度一样吗??检测器对信号读取的误差对实验结果的影响大不大?
    别只看吸光度是0.0022就觉得仪器不可能做得出来,如果0.0022读出是稳定的,它绝对可以做标准曲线的最低点,但如果仪器读出的0.0044不稳定的,这个也不一定能做最低点,这个要看CMOS这个检测器的光电转化了。
    不能看吸光度来定线性的吧???你还要看你用什么样的基体改性剂,如果用硝酸钯+硝酸镁的话,50ppb的信号值大约就0.0887左右,用磷酸二氢铵+硝酸镁的话,50ppb信号值是0.15左右,我对这个的理解,其实就是在灰化阶段的损失不一样,导致了线性往上提了,总感觉这个吸光度不是仪器读出的能力,是转化过来的,仪器只读的是I与I0
    这是我的理解,有错的地方希望可以帮我修正一下,更加完善我对这个仪器的理解,因为接触了半年多而已,不过越做越觉得很多东西要考虑!!谢谢

0
    +关注 私聊
  • 委员长

    第17楼2011/10/29

    应助达人

    一般按照仪器推荐,或者标准说明,不过最重要的是实际经验值。

0
    +关注 私聊
  • 冰斗

    第18楼2011/10/29

    靠经验,先分析下样品的吸光度,再确定浓度范围

0
    +关注 私聊
  • sandhuang

    第19楼2011/10/30

    看吸光度确定线性范围

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第20楼2011/10/30



    呵呵,不用激动!!其实我是觉得如果对仪器进行优化,摸索仪器,平常的实验做不到0.0022这个吸光度,并不是说仪器不能做到,只是我觉得是个人的实验能力而已,是因为我们的实验能力或环境的影响还没有达到要求,如果在一个理想的环境下,吸光度只要大于0,理论上都产生了吸收,检测器可以检测出来!!其实我只是想指出0.0044这个吸光度是经验值,并不能代表这个吸光度以下的做不了,其实如果按平常的实验,0.0044左右的吸光度你觉得靠谱吗?你会不会怀疑这个浓度会是空气或仪器的不稳定造成的吗?1%
    是吸光度目的就是想把噪音给区分下来,这个吸光度下的我们才认为有原子吸收,是人定的!!!但实际上可能可以做到更低或者会更高,这就要靠自己去摸索了!!我也想说明0.1549这个吸光度不是定线性的条件而已,定线性的范围我觉得还是根据仪器还有理论的研究,看吸光度没有什么意义,而且0.1549以下的吸光度并不能说所有元素都可以成线性~!~!嘻嘻~~这个是我的理解而已,大家讨论讨论

    wmj31(wmj31) 发表:你石墨炉也是做过的,自己回去翻看下试验记录,就知道为什么不能做到0.0022了,是0.0022不是0.022。在这个吸光度下,我们所用的石墨管空烧的吸光度就很难达到要求或者是、就达不到要求。

    我说的是在0.1549的吸光度下,线性是没问题的,而不是看吸光度来定线性。

0
查看更多