雨木霖
第11楼2011/10/30
恩?试验了没?效果怎样呢?
谁折腾
第12楼2011/10/30
做标曲的标液是新的?最好用新开的标液做
与我常在
第13楼2011/10/31
楼主的稀释过程好奇怪啊。四氯化碳很容易挥发,如果用容量瓶稀释的话很难做准的,我一般都是用微量进样针取不同体积的标样直接将它注入装有10ml纯水的顶空瓶中进行稀释,色谱图和色谱方法可以参考:http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=882
hza123
第14楼2011/10/31
标准逐级稀释的时候是用甲醇稀释的,不过最后定容至100mL的顶空溶液是用纯水的,本身就是测水中的四氯化碳含量。不过我们都是直接用微量注射器把标准物质打入100mL的顶空瓶。
cmlygzjs
第15楼2011/11/01
我觉得考核样样品的稳定性有没有问题呢?像做标曲都是现开现配现做的,他样品寄给你,做了一次以后会不会有变化啊?
第16楼2011/11/01
还有就是你可以配一个你知道含量的样品,再用曲线校正算一下看看。
奈不何了
第17楼2011/11/01
可能你的标液配制过程中存在挥发损失,导致样品测定值偏高,以前做内部质控样的回收率总是只有50%左右甚至更低,经仔细观察配置质控样人员的操作发现了问题,呵呵,还引发了些争论,找了不同的人来配置内控样,回收率各有不同,最好的近90%,纯属配置过程中不注意标样的挥发导致。
yanglinancy
第18楼2011/11/01
每次做样都是现开现配的
第19楼2011/11/01
我的理解是这样的您看对不对!比如我用的标准浓度是1.0mg/l 我要配的浓度点是0.001,0.003,0.005,0.007,0.010那么我就在顶空瓶(20ml)中先都加10ml纯水,然后加四氯化碳标液10ul 30ul 50ul 70ul 100ul 问题出现了,2ml标液都不够用了,曲线点都不够。。。这个问题怎么解决呢?
第20楼2011/11/01
我有好多支不同浓度的国家标物用的是1.0mg/l的标物配曲线,然后0.299mg/l浓度的标液做考核样来做