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  • pengjue

    第35楼2011/12/01

    如果按照我的实验来看，是显色时间太长了。我做的当中随着时间高浓度褪色更严重，斜率越来越低。 你试试缩短显色时间看看，需要严格控制显色时间。

    gloriakqy(gloriakqy) 发表:各位同仁，请问我们做的二氧化硫标准曲线斜率为什么总是比标准给定的范围低啊？我们做的斜率是0.318，测的标液值也偏低，盲样是0.401和0.465。我们虽然有资质，但是日常从没做过检测业务，还请有经验的同仁们指点一二啊！多谢！！

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  • pengjue

    第36楼2011/12/01

    我的曲线是买二氧化硫标液配得。

    mabaomin(mabaomin) 发表:大家的曲线是用亚硫酸钠配，还是买标液啊。

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  • tiger333

    第37楼2011/12/01

    质控样浓度是0.401mg/L。
    做标准曲线时，因为时间控制得比较好，所以高浓度点没明显的偏低。标准曲线7个点，从0~6分钟整分钟时混合，14分钟多一点时开始测定，23分钟测完，最后一个样迟了1分多钟。

    pengjue(pengjue) 发表:谢谢！
    也就是说你的显色时间是从15分钟开始的，比我要更早五分钟？ 请问你的质控样是多少浓度的？ 曲线高的那几点到你测定完有褪色么？总共从开始测定到测完你是用了多长时间呢？

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  • gloriakqy

    第38楼2011/12/01

    亲爱的各位同仁，把我们这几天饱受折磨后的成果跟大家分享一下，希望能够让大家少走弯路：（1）一定要把10mL的比色管换为25mL的比色管；这是一个非常关键的因素，因为小的比色管根本摇不开；也因此会导致曲线斜率偏低；（2）在倒入PRA溶液时一定要迅速，并且在之前和之后都要摇匀！
    （3）建议曲线浓度点分开配，不要一次配多个点，我们发现在倒入PRA之前配制溶液的时间越短线性和斜率越好！
    （4）其余就是基本操作要到位了！
    PS 我们测得的数据样品a是0.40几，样品b是0.49几。很神奇就是同质控样的41和42号基本一致！
    大家如果赞同我们的就顶起来啊！

    关于空气中二氧化硫测定的一些具体问题请参见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100205/2389404/

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  • gloriakqy

    第39楼2011/12/01

    谢谢！我们已经找到问题的原因啦！详见我刚刚发的回复，有好经验我们多多交流，多谢！

    pengjue(pengjue) 发表:如果按照我的实验来看，是显色时间太长了。我做的当中随着时间高浓度褪色更严重，斜率越来越低。 你试试缩短显色时间看看，需要严格控制显色时间。

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  • pengjue

    第40楼2011/12/01

    谢谢你耐心的解惑。我在室温24度时，比色时间是20分钟时曲线斜率是0.40. 看来应该更快一点，在第十五分钟或者更早进行比色。

    tiger333(tiger333) 发表:质控样浓度是0.401mg/L。
    做标准曲线时，因为时间控制得比较好，所以高浓度点没明显的偏低。标准曲线7个点，从0~6分钟整分钟时混合，14分钟多一点时开始测定，23分钟测完，最后一个样迟了1分多钟。

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  • pengjue

    第41楼2011/12/01

    谢谢分享。但是我又有问题：
    （1）加塞颠倒摇匀也不可以么？
    （3）如果不同时配的话，误差不会更大么？因为本身对温度和时间要求很高。 我是一支移液管一次性配好曲线点后，一起端到紫外室再进行混合。线性很好。斜率0.40.如果时间久了斜率就更小。
    请问你有没有用水浴，还是直接室温显色？室温是多少度？显色温度是多少度？显色时间是多少？（从倒入混合到比色测量之间的时间）颜色稳定么？是在不停地褪色么？

    gloriakqy(gloriakqy) 发表:亲爱的各位同仁，把我们这几天饱受折磨后的成果跟大家分享一下，希望能够让大家少走弯路：（1）一定要把10mL的比色管换为25mL的比色管；这是一个非常关键的因素，因为小的比色管根本摇不开；也因此会导致曲线斜率偏低；（2）在倒入PRA溶液时一定要迅速，并且在之前和之后都要摇匀！
    （3）建议曲线浓度点分开配，不要一次配多个点，我们发现在倒入PRA之前配制溶液的时间越短线性和斜率越好！
    （4）其余就是基本操作要到位了！
    PS 我们测得的数据样品a是0.40几，样品b是0.49几。很神奇就是同质控样的41和42号基本一致！
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    关于空气中二氧化硫测定的一些具体问题请参见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100205/2389404/

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  • mabaomin

    第42楼2011/12/02

    我昨天刚做了，斜率0.375，空白0.025，15摄氏度显色25分钟，A样0.365，B0.445,斜率和空白都偏低，我的水参比吸光值是0.045。大家看看是不是导致结果偏低了。

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  • mabaomin

    第43楼2011/12/02

    能力验证的样品是不是只有两个浓度，只是AB顺序不同啊。

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  • agrael

    第44楼2011/12/02

    我们的做出来是a0.410 b0.489，斜率0.42225

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