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  • xiaoxin2809

    第11楼2011/11/24

    其实我也在怀疑衬管的情况,难道之前用乙醇超声把某些活性位点激活了,而且我们这里没有硅烷化试剂做灭活处理,刚找到一个所谓的新衬管,里面全是石英棉的毛,正用甲醇泡着,估计泡不干净,又不敢再去超声了,但是师姐说她们那里就是超声清洗的,哎,不知道该听谁的

    tdp001(tdp001) 发表:你没有提到你测定样品性质,所以只能给你提一下建议:
    1、不用轻易切色谱柱;
    2、不加内标物,进微量样品测试一下,看峰形如何,我有些担心色谱柱;
    3、有些担心衬管的清洗问题,担心残留影响分离效果。你换一根新的衬管看看,如果好了,就是清洗方法有些不妥。

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  • 阳光的味道

    第12楼2011/11/24

    分流比开大一些,样品组分进入色谱柱的量就减小叻!

    首先要排除其他因素,切柱子要慎重!可以对照上面的资料,查一下原因。自己找不出的话,可以打电话咨询一下工程师!

    xiaoxin2809(xiaoxin2809) 发表:分流开大一点看看?
    -----------------------------------
    我一做气相的同学也说过,我就调大了0.5PSI,我不太明白这样做的目的,延长出峰时间,让峰更对称?那也不能太大的,这要涉及到我的杂质的限量和主药的溶解度

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  • 张云齐

    第13楼2011/11/24

    一.检查色谱的安装
    二.分流流路有无堵,分流阀工作是否正常

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  • tiantaishan

    第14楼2011/11/24

    分流调大一点就可以了(仪器如果有自动分流设置就把数值加大,手动的就把分流阀调大),或减小进样量;可以减小初始温度(如果法规没有强制要求必须和检测条件一致的话)
    溶剂峰拖尾很正常,色谱柱过载,适当加大分流,可以减少溶剂进入色谱柱,拖尾就会减小
    新买的衬管不用清洗,如果是硅烷话的,用乙醇或甲醇泡得话,硅烷化也会被破坏(当然有些衬管不是硅烷化脱活)

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  • happy爱米粒

    第15楼2011/11/24

    一般色谱柱被杂质吸附后由于双保留(分子间作用力和氢键作用力)会导致峰拖尾,是不是色谱柱污染了?或降低进样量试试?

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  • ins0mnia2010

    第16楼2011/11/24

    溶剂非平头峰,拖尾严重,样品峰形同溶剂峰形类似,进样垫新换进样口端排除漏气。

    FID检测器?

    我的理解是,检测器端堵塞,响应时间变长,使样品尤其对气化后体积大的样品拖尾严重,表现为色谱峰拖尾,柱效降低。

    解决方案:若是FID,清洗喷嘴试试。

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  • luperox

    第17楼2011/11/24

    上个月Agilent工程师维护后,我也遇到了同样的问题。原因是工程师带来的新衬管里面的玻璃毛,是Agilent公司统一用机器装填的,会出现了玻璃毛过紧,堵塞气路的问题。换上自己装的旧衬管后,立刻恢复正常。

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  • xiaoxin2809

    第18楼2011/11/24

    衬管换了,玻璃毛自己装的,并不紧啊

    还没解决啊啊啊啊啊

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  • xiaoxin2809

    第19楼2011/11/24

    是FID,那需要顺便清洗检测器吗?貌似比较麻烦,又担心出别的问题,看来我真不适合做实验

    ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:溶剂非平头峰,拖尾严重,样品峰形同溶剂峰形类似,进样垫新换进样口端排除漏气。

    FID检测器?

    我的理解是,检测器端堵塞,响应时间变长,使样品尤其对气化后体积大的样品拖尾严重,表现为色谱峰拖尾,柱效降低。

    解决方案:若是FID,清洗喷嘴试试。

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  • njndaia

    第20楼2011/11/24

    第一步 进样量可能不是很适当 , 适当的调小点或者调高试试 。

    第二步 柱头看看有没有被污染 ,如果污染了就清理下。

    第三步 看看柱子是否坏了 溶剂是否适当???

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