夕阳
第16楼2011/12/01
回复10楼:
(1)首先声明文中所有数据都是真实的,没有做过人为的手脚。如不相信我可以提供原始数据。
(2)至于4ng/mL的镉的RSD值做到0.0,这在火焰分析中是常见的结果,因为是连续测量之故。
(3)为了证实工作曲线的可信度,我在每一条曲线做成后,又用其中的2ng/mL的标样做了回归检验,其浓度范围在2.04~2.18ng/mL之间。由于本文仅是侧重讨论工作曲线的问题,因此未将回归测定值附上,如果10楼版友需要,我可以将原始数据给你或者附在本文后面。
(4)关于石墨炉采用峰宽计算的方法,10年以前就有了,早已不是什么新闻了。至于采取何种计算方法要具体情况具体分析,不能一概而论。例如: 当出现双峰或三峰的情况就不宜用峰面积的计算方式,而要采用峰高(即峰值保持)模式。当峰高重复测定而难以保证高低一致时,就宜用峰面积计算模式。当峰高和峰面积的重现性均不好时,则可考虑峰宽模式。
用心飞
第17楼2011/12/01
关于峰宽定量,是我孤陋寡闻了,今天我算是学习了。RSD与狭缝有关系的,一般狭缝越窄,灵敏度越高,但RSD变大,S/N下降。对于数据我也并非不可信。不敢无证据指责别人造假。不然,很多网友要骂我了。不过,不进样时噪声在0.002Abs,而4ug/L的吸光度值是0.0035。所以,RSD我觉得奇怪。像这种情况下,对于有规律周期性的噪声,读数的平均还可以消除。但对于无规则的噪声,RSD做到0.0%是不可能的。如果再加上漂移就更不可能了。不过,楼主的机器确实灵敏度高,我们的机器是PE AA800,高灵敏度雾化器+0.7nm狭缝,在这个浓度上根本没有信号。以后试试0.2nm狭缝是个怎样的情况。最后有一个事情不太明白,望安老师指点:你说的由于Cd在紫外区,所以用较窄的狭缝。这前后构不成因果关系吧?
夕阳
第18楼2011/12/01
回答楼上版友:
首先,分析波长在300nm以下的元素,我一般均选择0.4nm狭缝,这是一个个人的经验而已。因为在紫外区的频谱的分布是很密集的,狭缝越窄,所受到的临近谱线的干扰越小,这就是我选择窄狭缝的初衷。此外实践证明,狭缝越窄,灵敏度越高,这是你也承认的事实。但是过窄的狭缝又会引起信噪比的减少,所以一般不愿意选择0.2nm的狭缝。
在此文中,我主要是偏重讨论石墨炉的分析条件的变化,这从本文所占的篇幅也不难发现。因此我用火焰测试的尝试只是起到个铺垫的引子作用,因为一般对低含量镉的测定很少用到火焰法的,起码我本人就不用。
至于您提到的“构不成因果关系”说法,恕我愚钝,没有看明白。