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  • 马踏飞燕

    第11楼2011/12/13

    应助达人

    就是和样品一样前处理，如果测得出来结果和标准值一样，那么就肯定样品的测得结果的准确度了，呵呵。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我是打了个比方。我只是想知道标准对比物怎么对比?

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  • yang_qingwen

    第12楼2011/12/13

    应助达人


    晓得了。我主要是有些质控样做不到标准值，再找原因吧

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:就是和样品一样前处理，如果测得出来结果和标准值一样，那么就肯定样品的测得结果的准确度了，呵呵。

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  • yang_qingwen

    第13楼2011/12/13

    应助达人

    空白高吗？会不会跟我测铅一样的原因？
    我做过GSB-8 （奶粉）铬的加标回收，收率超过90%，可是标样自己的值却进不去。

    小小小风(insnfeng) 发表:我也和楼主遇到类似的问题了。
    同样是圆白菜，测铬的值只有参考值的60%左右。

    今天下午研究了半天，
    灰化和原子化温度都一一调过了，结果没多大变化。

    也用标准加入法试验过，结果普通标准曲线法和标准加入法结果差不多。

    感觉偏低的原因可能是消解不完全所致。

    除非标准液的浓度有问题。

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  • 小小小风

    第14楼2011/12/13

    我试剂空白的时候加5ml硝酸，消解后定容至20ml，测得的铅浓度是0.60ug/L左右。说低也不低，说高也不高。

    铬的浓度1-4ug/L左右。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:空白高吗？会不会跟我测铅一样的原因？
    我做过GSB-8 （奶粉）铬的加标回收，收率超过90%，可是标样自己的值却进不去。

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  • yang_qingwen

    第15楼2011/12/14

    应助达人

    铬浓度0.60ug/L左右的样品空白算是相当低了，我的空白要高的多。从石墨炉测定来看，铬在GSB-5中的含量（1.8±0.3ug/g）算高的了，所以跟我测铅的原因应该是不一样的。结合我做过GSB-8的加标回收，我觉得是消解不彻底造成的。如果在测定过程中有干扰，那么回收率应该会受影响。如果是基体有干扰，那你做过标准加入法能克服。既然两者都不是，那么我认为还是铬离子释放的不够。当然这是我做的是GSB-8奶粉，你做GSB-5的加标回收了吗？需要考虑这个因素吗？

    小小小风(insnfeng) 发表:我试剂空白的时候加5ml硝酸，消解后定容至20ml，测得的浓度是0.60ug/L左右。

    说低也不低，说高也不高。

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  • 小小小风

    第16楼2011/12/14

    建议楼主换一种标准参考物质试试。别在一棵树上吊死了。

    在上次消解样品的时候，我带着消解了一个茶叶的标准物质，测的铬的结果和参考值很吻合。当然了，由于那个样品只做了一个重复，并不是100%的完全有把握。
    但同时做的gsb-5的铬的参考值并不吻合。

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  • yang_qingwen

    第17楼2011/12/14

    应助达人

    好主意。以后用GSB-5菠菜试下，那里的铅含量比GSB-5高近百倍，跟土样有一比。如果每次都可以做好，那就反过来证明是酸本底高的原因。

    小小小风(insnfeng) 发表:建议楼主换一种标准参考物质试试。别在一棵树上吊死了。

    在上次消解样品的时候，我带着消解了一个茶叶的标准物质，测的铬的结果和参考值很吻合。当然了，由于那个样品只做了一个重复，并不是100%的完全有把握。
    但同时做的gsb-5的铬的参考值并不吻合。

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  • hza123

    第18楼2011/12/15

    质控是来反映整个实验过程合理性的，不能用倍比来校正，要寻找原因等质控做得好，再做盲样。而且可以用高、中、低不同浓度的质控品来做。

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  • fengmo4668

    第19楼2011/12/16

    标液的吸光度，和以前的相比，差别大不？

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  • 喝一碗凉茶

    第20楼2011/12/16

    必须查找原因的。

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