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胖丁丁
第126楼2011/12/23
<继续写纪录>
看了GC－9A的部件结构后，下面再接着谈我们上面做过什么具体的项目。 GC-9A上装了三个检测器，FID、ECD、FPD，就以检测器的顺序展开，先是FID 。
刚开始在FID上做的项目主要就是酒中的甲醇杂醇油，植物油中的溶剂残留量，车间空气中的苯、甲苯、二甲苯。项目看起来不多，但是却各有特点，做法差别很大，涵盖了几种常见的气相实验类型。
酒中的甲醇杂醇油，如果是白酒样品则不用前处理，可以液体直接进样。它的特点是有一个标准的溶剂峰，而且异丁醇和异戊醇正好在溶剂峰的拖尾处。
植物油中的溶剂残留量，是顶空进样气相色谱法。特色在于样品前处理是顶空法，进的样品是气体，没有经典的溶剂峰。
车间空气中的苯、甲苯、二甲苯，分为溶剂解吸和热解析，前者进的是液体，有溶剂峰，后者直接气体进样，需要配标准气。
如果刚开始入门，天天只做一种类型实验，很容易思维形成定势而影响对色谱理解的深度与广度。幸运的是，我接触色谱实验一开始就要做不同类型的实验 ，从气相、液相到气质，到后来加上薄层色谱及纸色谱最后做到液质，经常换着做，，就算是做气相色谱，项目做得也很杂。做得多了就容易混，后来形成了做实验基本无固定方法的坏习惯。
接触过一些不同行业的色谱工作者，做药品检测的人很难理解做食品检测的思维方式，长期做液体进样的人没有顶空概念。或者做了很长时间食品药品检测的人完全没有见过职业卫生中最常见的活性碳管。这也不能怪他们，很多实验工作的样品与项目是很狭窄单调的。偏偏我们这里食品水质化妆品空气都要做，要做的项目也很多很杂，所以对不同类型的色谱实验既容易理解，也容易上手，真不知道是幸运还是不幸。也许，这对于学习者是天堂，但对于长期吃这碗饭的人就是炼狱。
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hza123
第127楼2011/12/23
我现就是这种状况，所有上气相的项目都是我做的，包括食品、水质、职业卫生。
胖丁丁(zhongyuetong) 发表:<继续写纪录>
看了GC－9A的部件结构后，下面再接着谈我们上面做过什么具体的项目。 GC-9A上装了三个检测器，FID、ECD、FPD，就以检测器的顺序展开，先是FID 。
刚开始在FID上做的项目主要就是酒中的甲醇杂醇油，植物油中的溶剂残留量，车间空气中的苯、甲苯、二甲苯。项目看起来不多，但是却各有特点，做法差别很大，涵盖了几种常见的气相实验类型。
酒中的甲醇杂醇油，如果是白酒样品则不用前处理，可以液体直接进样。它的特点是有一个标准的溶剂峰，而且异丁醇和异戊醇正好在溶剂峰的拖尾处。
植物油中的溶剂残留量，是顶空进样气相色谱法。特色在于样品前处理是顶空法，进的样品是气体，没有经典的溶剂峰。
车间空气中的苯、甲苯、二甲苯，分为溶剂解吸和热解析，前者进的是液体，有溶剂峰，后者直接气体进样，需要配标准气。
如果刚开始入门，天天只做一种类型实验，很容易思维形成定势而影响对色谱理解的深度与广度。幸运的是，我接触色谱实验一开始就要做不同类型的实验 ，从气相、液相到气质，到后来加上薄层色谱及纸色谱最后做到液质，经常换着做，，就算是做气相色谱，项目做得也很杂。做得多了就容易混，后来形成了做实验基本无固定方法的坏习惯。
接触过一些不同行业的色谱工作者，做药品检测的人很难理解做食品检测的思维方式，长期做液体进样的人没有顶空概念。或者做了很长时间食品药品检测的人完全没有见过职业卫生中最常见的活性碳管。这也不能怪他们，很多实验工作的样品与项目是很狭窄单调的。偏偏我们这里食品水质化妆品空气都要做，要做的项目也很多很杂，所以对不同类型的色谱实验既容易理解，也容易上手，真不知道是幸运还是不幸。也许，这对于学习者是天堂，但对于长期吃这碗饭的人就是炼狱。
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诗诗思思
第128楼2011/12/23
组里的主管也是这么说的，改来改去的，有的越高越乱。要做起来还是拿以前的资料或写法顺手，好用，一目了然。
胖丁丁(zhongyuetong) 发表: 原来最早专家告诉我们不许用mg/kg的理由是要与国际接轨，可是后来发现国外不仅常年用mg/kg,而且很多在专家的文章上连ppm也一样能看得到，顿时感到上当。
很多事情就是这样的，一些专家对某些事情一知半解，再打着与国际接轨的旗号折腾，专注于纠结字义的含义之类的文字游戏。我们上类似的当可多了，就慢慢地对这一行业的人员组成有了真正的了解。我对专家的态度，从期待到困惑到失望到气愤，一直到现在的无视，也是逐渐发展起来的。
很多基本的概念，真得只能靠自己独立思考才能建立起来。做色谱实验多年后，我早已不轻信书本和国标，也更不相信专家和权威，我甚至不愿意相信自己的经验。
在实验工作中，我只相信三点：样品本身的结果、色谱的逻辑和基本的人性。
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胖丁丁
第129楼2011/12/23
我接触过的最实用的一本书就是1986年的卫生检验注解，紫红色书皮，很厚的一大本，里面把当年的国标解释得详细无比，编者的敬业与认真完全不是之后那些笼统的新注解能比的。
读者的眼睛是雪亮的，好书烂书大家心里都清楚。这本注解是大家翻看最多的一本工具书，虽然它不为实验室规范所容，但是大家还是愿意看它，尤其是在参加职称考试前，都抢它来看。至于什么实验室规范也不用怕，专家检查前把它收到抽屉里就行了，专家飘过以后再拿出来。
不过现在慢慢也不看它了，毕竟1986的的书，里面的仪器法还很原始；现在的国标与当年的国际，最大的区别就是仪器法的深入运用与推广。
诗诗思思(dengsijuan) 发表: 组里的主管也是这么说的，改来改去的，有的越高越乱。要做起来还是拿以前的资料或写法顺手，好用，一目了然。
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胖丁丁
第132楼2011/12/25
这个问题看来还需要继续讨论哦。
OK，那就再继续详细讨论一下。
前面说到，我自己选择了“可以教人”，但是要强调的是，在前面的讨论中，我并不认为“不教别人”的个人选择有什么不对之处，很多人之所以这样选择，证明“不教”有其存在的合理性，我只是从另一个角度提出，如果你选择“教人”，至少在现在的实验分析行业也是有可行性的。
在一定时代或一定领域中，“不教别人”是合理性的。一个疗效显著的家传秘方，也许可以维系自己及后人的衣食无忧，那么，“不传外人”就是最优的选择，这种他人难以自行掌握的、技术长期有效的秘密，是值得缝进裤头保守起来的。时至今日，这个定律也一样成立，例如，可口可乐的配方，锁在柜里比申请专利更恰当的。
值得长期保守，不教外人的技术，它们的要素有两个：“他人难以自行掌握”和“技术长期有效”。
虽然某些行业的确有一些很值得保守的秘密，但是对于实验室检测工作，尤其是广泛应用仪器分析的实验室检测工作，却没有传统意义上的“裤头方”，原因说出来也很简单，就那两个要素。
首先，实验技术发展很快，技术保鲜期很短，昨天攒起的经验今天可能一文不值。不管你教不教别人，其实都是没有价值了，这不是老中医，越老越吃香。所以，在“长期有效方面”，实验工作就不符合。
其次，现代实验室的一个特点，就是广泛运用各种分析仪器，可以说，一个实验室能达到的层次往往是由其硬件体现出来的，个人最后能达到的技术水平也是受硬件制约。可是实验室的分析仪器，绝大多数都是由工厂按标准化大规模生产出来的商业产品，除非要搞政审的那几种非主流产品，只要有钱，都能买得到。而只要能买得到，也会得到类似的培训，再去做更类似的工作，到后来大家最后的应用水平基本都是在一个层次上下。所以，在“他人难以掌握”方面，实验工作也一样不符合。
不过，如果是在一个层次较低，发展缓慢的实验室，再加上自己水平有限也更难以继续进步，保守保守也是无奈的选择，虽然领先优势保持不了一世，但是起码能拖上几个月，如果后继者比较笨，甚至多拖个一两年也是可能的。对于很多人来说，拖得一日是一日。
路是自己选的，自己种的果子，是甜是苦，最后也是要自己品尝。选择“不教他人”，也许能得到继续领先一段时间的“好处”，但也有可能激发起对方的斗志，努力学习，最后技术领先不了，人情也没了。而如果选择“可以教他人”，也许能收获同事的友谊，但也有可能遭遇白眼狼，最后被后浪拍死在沙滩上也是可能的。
两条路，自己选择。但是最起码，我们要知道至少是可以有两种选择的。阿宝(lpr20) 发表: 或许好多人 认为 教会了别人，就等于自己就没有了价值了，不懂得分享
应助达人-
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胖丁丁
第134楼2011/12/25
<圣诞节的夜晚，继续写实验记录>
一台机器能做什么项目，其实主要看手头有什么材料，特别是有没有合适的色谱柱。在GC－9A仪器台下面的抽屉里，放了二十几根不同规格不同填料的玻璃填充柱，很多柱子是前几任保管人使用的，他们人走了之后我们连这些柱子是做什么项目都也不知道，于是只能长期闲置，很多柱子一直放到仪器退休也没用。只有那些有日常检测项目需要的柱子，才知道做些什么，才会被经常使用。GC－9A另外还配了好几根不锈钢填充柱，有些是空的有些是有填料的，但是也一直不知道是做什么的，也就没有用它。于是我使用填充柱的经验就从玻璃填充柱开始，最后也基本局限在玻璃填充柱。在刚开始学做GC－9A时，我看到仪器上面常年放了一张硬纸板，板上画了一张表格，里面有使用GC－9A时所有需要的条件。
这张表格曾多次抄录并变更，主要变化就是把不怎么用的内容去掉，最后的简化版一共有六根柱子，对应六种方法。最后的内容我还留了一份，虽然现在看来里面的内容并不系统，但是当年还是很有用处的。表格上的六个方法，使用ECD和FPD的各一个项目各一根柱，而使用FID的却有四个项目四根柱子。分别是：
（1）
酒中的甲醇、杂醇油，柱填料为2%ov-17+GDX-102(100:14), 柱流量40ml/min，柱温180℃，进样口温度200℃，在RANGE为3时，SLOPE值约52。
（2）
化妆品中的甲醇，柱填料为GDX-103，柱流量40ml/min，柱温130℃，进样口温度180℃。
（3）
职业卫生的空气中苯、甲苯、直甲苯（简称三苯），柱填料为6201釉化：PEG6000（100：5），红色担体；柱流量60ml/min，柱温100℃，进样口温度160℃，SLOPE值约360。
（4）
植物油中的溶剂残留量（简称溶残），柱填料为DEGS，白色担体（或聚乙二醇，红色担体）。柱流量60ml/min，柱温70℃，进样口温度150℃，在RANGE为2时，SLOPE值约600。
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hza123
第135楼2011/12/26
很胖丁丁老师一样我的填充柱经验也是从玻璃填充柱开始的，用得多的是GDX-102 和聚乙二醇2000红色单体 做甲醇和三苯还有防腐剂专用柱，不锈钢柱也有聚乙二醇2000也是做三苯没有玻璃填充柱好用。
胖丁丁(zhongyuetong) 发表:<圣诞节的夜晚，继续写实验记录>
一台机器能做什么项目，其实主要看手头有什么材料，特别是有没有合适的色谱柱。在GC－9A仪器台下面的抽屉里，放了二十几根不同规格不同填料的玻璃填充柱，很多柱子是前几任保管人使用的，他们人走了之后我们连这些柱子是做什么项目都也不知道，于是只能长期闲置，很多柱子一直放到仪器退休也没用。只有那些有日常检测项目需要的柱子，才知道做些什么，才会被经常使用。GC－9A另外还配了好几根不锈钢填充柱，有些是空的有些是有填料的，但是也一直不知道是做什么的，也就没有用它。于是我使用填充柱的经验就从玻璃填充柱开始，最后也基本局限在玻璃填充柱。在刚开始学做GC－9A时，我看到仪器上面常年放了一张硬纸板，板上画了一张表格，里面有使用GC－9A时所有需要的条件。
这张表格曾多次抄录并变更，主要变化就是把不怎么用的内容去掉，最后的简化版一共有六根柱子，对应六种方法。最后的内容我还留了一份，虽然现在看来里面的内容并不系统，但是当年还是很有用处的。表格上的六个方法，使用ECD和FPD的各一个项目各一根柱，而使用FID的却有四个项目四根柱子。分别是：
（1）
酒中的甲醇、杂醇油，柱填料为2%ov-17+GDX-102(100:14), 柱流量40ml/min，柱温180℃，进样口温度200℃，在RANGE为3时，SLOPE值约52。
（2）
化妆品中的甲醇，柱填料为GDX-103，柱流量40ml/min，柱温130℃，进样口温度180℃。
（3）
职业卫生的空气中苯、甲苯、直甲苯（简称三苯），柱填料为6201釉化：PEG6000（100：5），红色担体；柱流量60ml/min，柱温100℃，进样口温度160℃，SLOPE值约360。
（4）
植物油中的溶剂残留量（简称溶残），柱填料为DEGS，白色担体（或聚乙二醇，红色担体）。柱流量60ml/min，柱温70℃，进样口温度150℃，在RANGE为2时，SLOPE值约600。