<人肉节之夜，继续写实验记录>

检测酒中的甲醇杂醇油时应该是按GB5009.48－1986，柱长两米，GDX－102填料，但是我当年手头那根却是2%ov-17+GDX-102(100:14)填料的柱子,真是不知为何。因为这个方法换了多次版本号，直到现在也没有大变，填料依然是GDX－102。后来要求测化妆品中的甲醇时发现方法要求的是GDX－103，也就填了一根两米长的（我们的填充柱都是自己填，后来也曾想偷懒买商品柱，到货后一看填得太差了），GDX103柱做甲醇还行，但是做杂醇油效果就不好。到以后来开展水中氯仿四氯化碳时，看方法发现虽然也是GDX－103柱，柱长却是3　米，所以又填了根三米的。所以一种方法一根柱，导致了柱子一大堆。

　　（上面列出的那些项目各自的实验特点，在讲完仪器后再具体详解。）

　　这么多柱子放在抽屉里，看上去都差不多，如果不看上面挂的小牌子，真不太好认。不过也有些外观不一样，其中比较好认的是做三苯的柱子，因为它是红色担体；其次就是做溶残的，由于长期进油样的顶空，导致柱子的前半段已经发黑，所以只要看半圈黑就知道它是溶残柱了。后来还有一种柱子也容易识别，就是FFAP柱，淡黄色的。

　　在使用一根新的玻璃填充柱前，需要注意两个容易被忽视的细节。

　　第一个细节是：在使用一根新柱前，要在进样口端和检测器端两边偏下位置各套一个O型橡胶圈，它的作用是在柱子装上金属螺帽时，不会一松手直接砸到下面的双U型玻璃管，玻璃不结实，砸两次可能就完蛋了。O型圈的作用就是托住那两个金属螺帽，它可以直接用金属螺帽里密封柱子用的那种O型圈，不过岛津另外配了一种扁平状的O型圈，也很适用。但我觉得它不应该只给当“托”用的，可是好象又找不到其它作用。

　　第二个细节，就是在装好一根新柱后，要及时在柱子上挂一个小牌子，标记好检测项目和填料成分，否则几根柱子看起来都差不多，很容易搞混。因此腰挂牌子，我们的做法是，把易拉铝罐用剪刀刺破，再剪成许多小椭圆片，用小钉子在上面写上项目和填料内容（长度不用记，一眼就能看出来区别），在小片的一头扎上一个小洞，再穿在曲别针上，就可以将曲别针连小牌子一起挂在玻璃柱子上。铝做的牌子，不怕高温，不会生锈，好用得很。我当时一口气剪了好多小片子，到现在也用不完。

现在的岛津优点忽悠了

仪器不忽悠人，销售才忽悠。。。都是些从来不进实验室的人在吹仪器的使用优点。。。

的确是这样的，讲的都是些参数，其实实际意义上的差别，或许根本就不明显。

的确是这样，而且领导经常被他们忽悠。

仪器销售商忽悠领导，领导也不懂。

<继续写记录>

　　GC－9A的ECD检测器的特点就是“慢”，关机时降温很慢，开机后稳定很慢，有时候老化就要两三天，反正都很慢，只是灵敏度还行（好过其它几台5890），看那么老的仪器，也就忍了。

　关于ECD检测器检测的项目，纸板上写的只有一行：　

“有机氯，柱填料为1.5%ov-17+2%QF－1混合固定液,　柱流量90ml/min，柱温200℃，进样口温度230℃，SLOPE值约260。”

所谓有机氯，也是俗称，我们指的就是六六六，DDT这两种有机氯农药，区区两个项目却有八个异构体峰，非常经典的项目，非常经典的样品前处理方法，也同样非常经典的柱填料。我们现在买国标中心六六六，DDT的混标，它的名称却不是六六六，DDT混标，而是叫有机氯农药混标，可见俗称这种习惯是很顽固的。

　　开始做色谱实验时，只要用ECD检测器肯定是做有机氯实验，我们后来又装了根3　米长的GDX－103柱，测水中的氯仿，四氯化碳。顶空进样的针比较粗，进样时很考技术，经常也就只能做到两个九。

　　当年氟乙酰胺闹得比较凶的时候，我也试过用ECD测，能出峰，峰形还不错，但是灵敏度不太理想，估计F的电负性实在不足，以后也试过测含溴和含碘物质，也都一般。看来最适合的还是测含氯化合物。

我们的gc-14c ecd现在就只做三氯甲烷、四氯化碳，顶空进样，用的森派克的顶空瓶。有机氯就是期间核查的时候做做。

　 我们原来一直用医院输液的那种小盐水瓶配橡胶塞做顶空，结实又便宜，效果也还行。。
　　现在水样的顶空已经换成了用自动进样器，但是做油里的溶残也还是用盐水瓶手动做，油样太脏，把本底抬高了划不来。

盐水瓶现在我们橡胶塞买不到，估计要订做，我们用的是森派克的顶空瓶，盖子用的是20mm的钳口盖，有启瓶器和压盖器的，气密性比盐水瓶的要好很多，线性也好很多，就是比较浪费，不过三氯甲烷、四氯化碳我不平时样品也不多。你们橡胶塞是不是订做的，重复使用效果怎么样？