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胖丁丁
第150楼2011/12/29
<继续写实验纪录>
关于FPD检测器检测的项目，在纸板上也只有一行：
“有机磷，柱填料为1%reoplex Gas chromo, 柱流量90ml/min，柱温180℃，进样口温度230℃，SLOPE值约600。”
有机磷就是指有机磷农药，它的项目可是多的去了，从开始区区几项一直做到后面几十项，一直是我们长期的重点实验之一。当年只做了一种单标和一种混标，单标是甲胺磷，混标有5 种农药，分别是DDV，对硫磷（1605），甲基对硫磷，乐果，马拉硫磷。
甲胺磷衰减很明显，在很多填料上不出峰，reoplex这种填料使用得不多，主要特点就是比较适合测甲胺磷，不过即使是这种填料，使用时也要小心注意，柱内的填料都填得太多，否则灵敏度会急剧下降，因此该柱长度只有短短1 米，差不多是所有柱子最短的。
GC－9A的FPD检测器由于装在总加热块之外，所以还专门有一个AUX加热控制，需要单独设定。FPD还有一个特点，就是点火的时候空气要开得比较大，最好先把空气开得大大的，等点着火盖上小盖子后，再慢慢地调回设定值，否则容易灭火。这点和FID正好相反，FID需要先把空气调小一些再点火，点火后再把空气调大。这估计与一个是开放环境，一个是封闭环境有关。
该FPD检测器很稳定，灵敏度也不错，但有一个短处就是材质选得一般，没有选择不锈钢材料。想想在一个封闭小空间还要加热还要点火，这是个多么恶劣的环境，在做了一段时间实验后，喷嘴容易变脏甚至生锈，如果不及时清理会导致最后检测器都拆不开。
建议一个好习惯，就是每次在做完实验后，要把氢气先关掉灭火，继续保持检测器高温多烤十几分钟后再降温关机，以尽量减少腔体里面的残留水分。还有就是在做几次实验后，最好能主动拆开FPD洗洗喷嘴。
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wwang815
第158楼2011/12/30
很实在的色谱前辈~~~希望可以看到您更多的作品！
胖丁丁(zhongyuetong) 发表:
非常惭愧，我偏偏是不喜欢也是非常不善于记笔记的人。。你看到的事情多，是因为我实际上经历的事情更多。
我在人事方面的经历非常简单，从来没换过单位，连岗位也没有动过，自己认识的人也不多，不值得讨论。但是色谱实验还真是做过很多也做得很杂，从纸色谱一直做到液质。
好记性不如烂笔头。我之所以开此贴，第一个原因就是，我现在回顾以前做的事情，才发觉已经忘记了很多，例如具体发生的年代我记得不是很清楚了，至于一些细节，可能也会有偏差，甚至会偏差比较大。我担心如果再过几年的话，会忘记更多。
开此贴的第二个想法，就是抛砖引玉，毕竟自己也不能保证对色谱实验的把握一定是正确的（我对于真理始终有敬畏之心），希望在讨论中能吸引到一些更有水平的专家指点，相互学习。
大家的讨论与参与，是我写下去的动力。
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hza123
第159楼2011/12/30
仪器使用习惯却是很重要，胖丁丁老师确实是骨灰级的色谱工作者。
胖丁丁(zhongyuetong) 发表:<继续写实验纪录>
关于FPD检测器检测的项目，在纸板上也只有一行：
“有机磷，柱填料为1%reoplex Gas chromo, 柱流量90ml/min，柱温180℃，进样口温度230℃，SLOPE值约600。”
有机磷就是指有机磷农药，它的项目可是多的去了，从开始区区几项一直做到后面几十项，一直是我们长期的重点实验之一。当年只做了一种单标和一种混标，单标是甲胺磷，混标有5 种农药，分别是DDV，对硫磷（1605），甲基对硫磷，乐果，马拉硫磷。
甲胺磷衰减很明显，在很多填料上不出峰，reoplex这种填料使用得不多，主要特点就是比较适合测甲胺磷，不过即使是这种填料，使用时也要小心注意，柱内的填料都填得太多，否则灵敏度会急剧下降，因此该柱长度只有短短1 米，差不多是所有柱子最短的。
GC－9A的FPD检测器由于装在总加热块之外，所以还专门有一个AUX加热控制，需要单独设定。FPD还有一个特点，就是点火的时候空气要开得比较大，最好先把空气开得大大的，等点着火盖上小盖子后，再慢慢地调回设定值，否则容易灭火。这点和FID正好相反，FID需要先把空气调小一些再点火，点火后再把空气调大。这估计与一个是开放环境，一个是封闭环境有关。
该FPD检测器很稳定，灵敏度也不错，但有一个短处就是材质选得一般，没有选择不锈钢材料。想想在一个封闭小空间还要加热还要点火，这是个多么恶劣的环境，在做了一段时间实验后，喷嘴容易变脏甚至生锈，如果不及时清理会导致最后检测器都拆不开。
建议一个好习惯，就是每次在做完实验后，要把氢气先关掉灭火，继续保持检测器高温多烤十几分钟后再降温关机，以尽量减少腔体里面的残留水分。还有就是在做几次实验后，最好能主动拆开FPD洗洗喷嘴。