胖丁丁
第271楼2012/04/19
<继续写实验记录>
当时刚使用毛细管柱时,我决定还是从内径最粗的0.53mm毛细柱开始入门,其它的柱子看得更细心里更没底。于是先把手头的柱子们清理了一遍,发现绝大多数都是内径0.2mm的质谱柱,而常规的0.53mm色谱柱反而不多,再考虑长度和极性,真正适合我在气相检测器上使用的也就一根12米长的HP-1毛细管柱。
柱长12 米是个奇怪的事情,因为原机配了根5米长的测试柱,只能用于测试仪器而不适合做样品,资本家不会平白无故做善事的。我们一般买商品柱是10 米,15米,30 米,60 米的长度规格,所以12米是个奇怪的规格。
过了两年后我才知道,这根12米长的HP-1毛细柱居然是一件不世出的神器。
当时刚开始使用毛细柱的时候,我把所有能使用FID检测器的方法全部转到这根柱子上试了一遍。如BHA,BHT,TBHQ,苯甲酸,山梨酸,溶剂残留量,甲醇等,虽然有些项目最后的方法比较古怪也比较勉强,但还是能做,峰形也都不错。当时想得在这种毛细柱上就应该有这样的效果,等这根柱子给我折腾得差不多后,我按照同样的编号重新买了一根一样的HP-1柱,却发现效果差了好远,这时还以为是人品不好偶而撞到根坏柱,纯个别现象,于是再买了一根,结果还是不行。这时我才恍然大悟,不是说12米长的HP-1毛细柱好用,而是“那一根”12米长的HP-1毛细柱好用而已。
BHA,BHT,TBHQ这三个项目,在“那一根”柱上,这三个项目能完全分开,而在新HP-1柱上,BHT和TBHQ有部分重叠,不能基线分离。
苯甲酸和山梨酸的重点不在于分离而在于峰形,在“那一根”柱上,这两个项目的峰形很漂亮,虽然在溶剂峰的尾延处,但还是能看出色谱峰非常对称,形态很优美;而在新柱上,苯甲酸和山梨酸却有拖尾现象,特别是苯甲酸,拖尾得特别明显,峰形很难看。