我希望这能写成个 纯技术贴。。其它的神马东东就不用再讨论了吧。。

2002年初的样子，导师问我，愿意去***单位做毕业论文吗
我说，可以啊
就这样来到一个四周三边农田，一边只有一条小马路的化工厂，开始了一个月实习生活
第二天早上，x博士领我到了一个房间里，那里有一台液相，就是紫外检测器+单泵+国产工作站
当然，那是后来才知道的.....
从那天开始，算是跟色谱结缘了，直到今天....

谢谢丁丁老师啊，其实我也姓丁哈哈，我前一段时间也看到一款色谱仪器是美国的CALIDUS猎鹰的，是PHASE公司拿过来让我们看的，这台仪器气相液相都可测，感觉体积小巧功能强大啊！而且检测路径可以是多个，而且自由组合！感兴趣的同志可以了解下。

<继续写实验记录>

在测试“那一根”毛细管柱时，已经在不经意间把它的分离能力向毛细柱的极限挑战。例如溶剂残留量和甲醇这两个项目，本身是不适合用非极性毛细柱分析的。但是这一根柱却也能勉强完全，说它勉强，是因为完成标准色谱峰已经不容易。对于溶剂残留量和甲醇来说，这根柱的柱长太短，极性太弱，唯一的办法就是不断地降低柱温，最后只有把炉温降到40　度才能勉强完成溶剂残留量的分析，而在此温度下，甲醇和作为溶剂的乙醇峰还是无法分开，这时又走了另一条闲极无聊完全无实际应用价值的技术路线，不断地降低柱头压，直到最后把柱压的指针打到接近于“0”的位置，仅仅有那么一点点传导过来的压力，才让甲醇和乙醇完成了分离。

后来还测试了其它项目，如咖啡因和三苯等，也是以玩的成分居多，在玩的过程中，也开始对毛细柱有了初步的认识。

第一个最先形成的认识，不是关于柱子，而是柱头压。

每一种规格的毛细柱都有它特定的临界柱头压值，只有达到了这个值，才能维持稳定的柱流量，而当柱压力稳定时，柱内流量也稳定；柱头压决定了柱内流量。开始时需要在HP5890那一排厚厚的仪器使用手册中的某一页面找到了一张表，这张表格把常用的不同规格的柱子对应的柱压都列得很清楚，于是自己也抄了一份，设条件时就看看，不过到后来，那张表找不到了，也不需要再看了。

第二个认识，就是为什么我们使用分流不分流进样口时需要设定分流比。

毛细柱与填充柱在使用时的一大区别就是实际进入毛细柱的样品只是进样的一小部分，有时10%，有时20%，大多数样品都是在进样口位置排掉了。这是由毛细柱的规格所限，我们通常知道1微升的溶液在进样口瞬间汽化的体积能达到1毫升左右，1毫升在毛细柱内的体积能达到很长一段，则这是一个很长色谱峰扩展，无法接受；但是由于我们通常能做到准确定量的最小体积就是1微升，所以不能通过继续降低进样量减少进柱量，只能通过减少实际进入柱内的样品量而达到这一目的。所以分流不分流进样口的作用就是每次进样时，确保只有固定比例的样品能进入毛细柱而最后到达检测器。

岛津的仪器，真让人寒心

岛津的仪器，总是在你不经意之间出现问题，猝不及防，倒是安捷伦的7890，我们把它当牛使，一直都很正常。
申明一下，我不是A的托！

看了一下午，非常好的记录体技术资料，却文笔尤佳，阅读过程也是十分愉悦。丁丁老师多来写写！！

<继续写实验记录>

　　第三个认识，就是毛细柱对组份的分离似乎不太有特异性。

　　做填充柱时，我们还是习惯针对不同项目选择不同类型的固定液，因为填充柱多少会存在着一定的特异性，有些项目在某种固定相上才能出峰或在某种类型固定相肯定出不了峰。但是毛细柱则不同，不存在明显的特异性，只要和化学质类似的都能在差不多时间出峰。

　　影响到在毛细柱上出峰的主要因素是沸点与极性，非极性的毛细柱的分离基本以组份沸点差异为主，由于进样后溶剂峰会影响前几分钟的基线，所以还需要的是组分能在柱中达到一定可控制的保留，并使各组份也能达到一定的分离效果，而增加保留效果可以通过加大极性，加大长度，加厚液膜等来实现。

　　第四个认识，就是毛细柱对污染非常敏感，承受量不高。

　　在做玻璃填充柱时，进样针扎进去的样品全部进了色谱柱，时间长了后能看到柱子前一端填料的颜色都会显得脏兮兮的，如果是测蔬菜中农药的填充柱，在前端能看到绿色，如果是做溶残的柱子，在柱前端能看到黑色的油腻,但是就算肉眼能看到的明显污染，也对峰形可柱效没有太大影响，一样可以做实验，但是毛细柱就不同了，只要样品处理略不小心，不等肉眼看到有污染的迹象，基线或峰型就开始一塌糊涂。

　　做填充柱时，可能你除了装柱后的第一次老化后，永远不用再做老化；而做毛细柱时，可能经常就要老化一下；而我随着做毛细柱时间次数的增加，后来就做到了每次进样后都老化，每次进一针后都要升温烤一烤。。

<继续写实验记录>

为什么同样的组分，在毛细柱上出峰的峰形效果会明显比填充柱上好那么一大截?

为什么毛细柱实际进样量只有填充柱的十分一或二十分之一，但是最后检测的灵敏度却更高？

为什么填充柱一般也就用到三米，毛细柱却至少十五米起步？

这三个问题的答案就是一个名词。做毛细管柱做到一定阶段后，我们就会对一个专业名词（其实不是色谱特有的）逐渐有了突出的印象。

在刚开始学色谱时。也找了一些色谱技术的专业书籍来看，一般比较经典的色谱技术书，都是从色谱理论开始讲述。

而在做了多年实际的色谱工作后，深深感觉色谱其实更是一本实验科学，理论指导并不象我们想象的那么重要，更何况很多理论是否正确是否适用，本身就很难说。虽然我们多数人很喜欢说的就是“从实践层次上升到理论层次”，但是，为了理论而拨高的理论，能有什么样的指导意义就很难说了，天下书籍一大抄，很多错误的东西也就这样一脉相传下来。　

在我印象中看过的所有色谱理论知识方面，一些或复杂或简单的理论，一些或明了或拗口的名词，多数已经淡忘，但是有一个名词，一个只有四个字的名词能够不断地强化，它解释了理论色谱与实验色谱表现差异的各因素中的最可能一种，并在以后的工作中继续理解深化。

这个名词，也就是上面那三个问题的答案。

这个名词，就是“扩散效应”。

确实~
虽然大都是小问题容易解决，但是老是容易出毛病也挺烦人的~