胖丁丁
第303楼2012/06/02
<继续写实验记录>
液相色谱柱上的扩散效应,与气相填充柱有些类似,却又不尽相同。
相似之处在于液相色谱柱也是非中空结构,一根空柱子填满了填料,扩散效应的种类也是由填料颗粒造成的。
不同之处在于两点,第一点是液相色谱柱的填料粒度可以做到很小,远比气相色谱的填料小,这样填料颗粒带来的扩散效应可以降得更低,第二点是流动相为液体而不是气体,气体对待测组份相互间办的作用可以忽略,而液体则不能忽视,组份在液体中的溶解作用则是影响保留强度的主要因素,远强于柱内管壁对其的影响。这两点使得液相色谱柱的直径虽然与气相填充柱相近,但是其扩散效应却小得多,由于小得多,因此可以把柱子做得很短,柱子短了,由柱子变长带来的扩散效应又可以进一步减少。所以,同样大致直径的液相柱,柱效可以比气相填充柱高很多。
前面说到,由于装填的要求,填充柱不能做得很细,而且由于是气相色谱柱,填料颗粒是受限制的,不能做得太小,一定要保持颗粒间的一定空隙,否则压力根本无法达到工作要求,这正是由气相色谱的基本特性造成。
前面一直在讲扩散效应,的确受它影响的内容太多了。例如,我们进样后会发现,开始出来的色谱峰会比较尖锐,色谱峰出得时间越晚峰形越扩散,或者说看起来更矮更胖更难看。这也是扩散效应的一个体现,在柱内的时间越长,物质扩散的时间也越长。
当柱子长到一定程度,或者物质在柱内呆的时间长到一定程度,最后的色谱峰会如何?由于存在扩散效应,它会不断地变矮变宽,然后呢,最后呢,最后就看不到了,它消失在基线之中,不被检测器识别,就相当于没有结果。这种现象是有很积极的作用的,因为你一针进去,总有些组分比较难出来,如果前几针的组分到了进后几针的时候才会产生一个色谱峰,就会存在很大的干扰,而且这种干扰是很不确定的。
胖丁丁
第309楼2012/06/07
这是个很普遍的现实问题,原因其实挺复杂,这里只能略略说一下。。
我们都知道,从做实验的角度来说,最好用的气相是单进样口,单检测器,而且最好连柱子也相对固定,轻易不拆。
但是我们实验室的技术工作仅仅是整个实验室的一个环节,实验室也是一个社会小组织,他自然具有社会性。实验室的设计者、管理者、运营者可能相同可能不同,但是在大多数情况下,这三类人却不是具体实验的操作者。设计者、管理者、运营者、操作者的利益或关注点有所交集也有所不同。从操作者角度看来合情合理的做法却不一定符合前三类人的想法。
如果工作是需要单进样口,单检测器且长期开机,那么这种仪器肯定已经在它的位置上存在了。
如果工作不需要那么固定,那么一台主机多个检测器是最中庸也是最现实的选择。这样既能基本满足实验工作,又能有一定的灵活变通性。我这里也是一样的情况,检测器的位置基本没有空过。
仪器申请购置时,申请一台比同时申请三台容易得多,而且检测器现对主机来说毕竟不贵,你那种配置,也就是NPD略微要花点钱,象FID基本是主机标配,TED也没俩钱。