胖丁丁
第333楼2012/06/22
<继续写实验记录>
毛细管柱的制作资料不多,但是还是能找得到。看过后最大的收获就是,它原来是把溶解了固定液的溶液以“灌”的形式从中间流过,让固定液在柱内壁保留以达到涂片的效果,由于液体的良好流动性,所以毛细柱的细与长,并不是装柱的困难瓶径。
第一个需要解决的是寻找可适用的空柱,所谓空柱,其实就是光导纤维,很幸运的,当年经常在色谱或分析类杂志上看到国内一家光导纤维厂:河北永年。规格很多,也可以零买个几米十几米。看到规格里刚好有0.530mm内径的,于是就定下这种规格。
我们都知道,毛细管柱内径最粗的就是0.530mm,为什么是这个数据呢?据说这是能满足柱上直接进样的最小内径,我试着拿一根手动进样针,还真得可以直接插进柱子里面。所以这个0.530mm,是由进样针的材料与工艺决定的,真是很有意思。
按广告上河北永年的电话打过去,联系好购买事项,等了好几个星期才到货,能到货就已经万幸了,如果没有它,我还真不知道去哪里买空柱,而且就算找个光导纤维厂,我怀疑最小的订货长度都是公里。而且就算是某个经销商买了几公里零卖,那售价也不知要翻多少翻。
我到现在也没搞明白,为什么河北永年会在色谱或化学类杂志上打广告,它的产品介绍倒也说得很清楚:光导纤维或空气相毛细色谱柱。国内真正认得出来的毛细柱生产厂商很少,也就是大化所和兰化所,其它的就算是生产了估计你也不敢买不敢用。作为基层部门或个人,自己做毛细柱的不要说见到,就是听说都很难。唯一有确定消耗的毛细管电泳仪,需要用一点点空白毛细管,但是那真是一点点啊,20 厘米左右,一米够切5 次,那得用到什么时候啊。
所以到现在我还是不明白,它的广告是打给谁看,产品到底是卖给哪些用户。
胖丁丁
第336楼2012/06/28
<继续写实验记录>
作为个人来说,如果想制造毛细柱色谱柱,是受很多限制的。因为对于一个完全没有色谱柱生产经历的人来说,一无生产设备,二无生产工艺,最苦的是没有技术支持,连见都没见过,更找不到人问。周围没有一个人自己做过,而毛细柱生产厂家的人我又一个也不认识,就算认识了,别人也是更愿意卖柱子给你,而不愿意教。
从硬件来说,身边并没有能做柱子的设备,只有一些化学实验室的常见设备,还有几台色谱仪。真正支持我做下去的,就是作为一个色谱票友的DIY热情。
由于是个人DIY做柱,所以要充分考虑到自己的具体情况,或者说,不同人会走不同的技术方向,这其实是一件很个性化的事情。在刚一开始的阶段,有些制作工艺的技术方向必须要作出选择,第一个比较重要的方向选择,就是选择动态法还是静态法。
动态法就是让溶解了固定液的溶液在柱内形成一小段可以流动的液体栓塞,通过那一段液体的匀速流动,让固定相均匀的涂布在柱内壁上,从而达到涂渍的效果;而静态法则是把整根柱子内部都灌满较低浓度固定相溶液后,封闭一端,另一端持续抽真空或放置于真空环境中,让柱内的液体在真空状态下逐渐挥干,从而达到在柱内壁均匀涂布的目的。
作为个人来说,动态法几乎成了唯一的选项。虽然参考书上说静态法可能会比较均匀,可是我手头并没有办法可以得到持续稳定的真空。抽真空的马达倒是有,但是抽半个小时后就会发烫,还烫得厉害,而一根十几米以至几十米的柱子,没个一两天是抽不干的。所以我完全没有做静态法的硬件条件。
确定选择动态法,不是因为动态法的效果有多么好,而是因为自己更没有条件做静态法。