GC-14多是用于填充柱，不用搞什么分流比设置。。有电子压力控制的现在基本都是靠工作站调节。。

　　　拆填料重新装柱的效果很难保证，但是按这个思路，仅仅用于更换修补柱前端被污染的填料，还是行得通的。。动作的关键就是最后填平后，用滴管在顶层再滴加一两滴混有填料的溶液。。

老师今天检样品时碰见这样的问题，FID填充柱的，进样前还好好的，但是一进样就灭了，重复好今次都这样，以为氢气源，空气源都正常，氢气和空气的比例也是以前一样的，换了根柱子也还是一样，什么原因呀

FID检测器的氢气出头的那个位置有点脏，氢气实际流量不足，拆开FID清洗干净，就应该可以了。。

按您的说的做了好了，具体是怎么回事能说的更详细点吗？

　　 我们调节FID检测器的氢气与空气，是调一个压力数字，而不是具体的流量，如果气路管从头到尾的任何一端的内径变小，在压力不变的情况下，流量会减小，你一进样就灭火的原因就是氢气实际流量不足。
　　好端端的管路为什么会内径变小，最大可能就是气路出口处有点脏东西略有些堵，堵得不多，能让氢气再过一些，但是达不到原来要求的流量。

<继续写实验记录>

　　在确定使用动态法后，紧接着就要考虑如何才能让一段液体能在柱内实现可控制速度地流动。让一段液体在一根细细的管道中流动，最好的办法就是在一端给予稳定的压力，这个压力，以气动压力为最佳，而调节气动压力需要用表阀，我手头能有的最好的调压装置，就是气相色谱仪的载气调压阀。

　　手里有一台新到的GC－17A，第一次接触带有电子压力控制系统（APC）的仪器，可以很方便地调节面板上的数字来调节压力，这样比另接表阀更方便更灵敏更可靠。

　　而具体让配制好的固定液溶液均匀进入毛细柱内装置的思路则来源于一份产品宣传手册，看到它时可谓眼前一亮，那是色谱科公司的一个产品，名称是洗柱装置，它其实也很简单，一个带金属旋盖的小玻璃管，旋盖上面有两个接口，侧面一个接气体，顶端一个接毛细柱，试管中装入溶剂，将毛细柱从旋盖顶端插入管中的液体液面下，旋紧盖子后，只要通过施加气体，在压力作用下，溶剂进入毛细管并流出，从而达到清洗毛细柱的作用。

　　如果将侧面的气体管连接上气相色谱进样口的出口，再把固定液溶液装入洗柱装置的玻璃管中，那么的确就是一个很不错的涂柱工具。可是在实际动手时，却不能这样做，原因就是装的溶液不同。固定液溶液往往比较粘稠，而那个玻璃管很深，管口很小，如果倒入一次固定相溶液后，很难保证能清洗干净，下次再涂另一根柱就可能要担心交叉污染的问题了。

<继续写实验记录>

　　

看来直接利用洗柱装置来装柱的设想在实际工作中是行不通的，那么可否加以变通以达到目的呢？我随后设想了一个看似可行的改进方案，那就是在洗柱装置的玻璃管内，塞一个直径与高度都略小的小玻璃管，固定液溶液就加在内部小管中，这样每次更换溶液只需要更换内部的小玻璃管就行，再也不用担心交叉污染的问题了。

这个修正方案似乎实用可行，但是拿起那个洗柱装置后就又发现了另一个实际问题，这个装置的玻璃管本身就是细长形状的，管口很细，一公分左右，很难找到可以塞进里面的小管子。

还真是细节决定成败啊，现在只能在修正过的方案上看看有没有办法再次修正的可能，考虑来考虑去，唯一的出路，就是放弃那个现成的洗柱装置，自己参照它的原理，去DIY出一套直径比较大，能够放进小试管的装置。

技术路线考虑好了，现在就需要站起身来，去付之行动。最终，一个简陋但是实用的自制涂柱装置就这样诞生了。

我做的涂柱装置的主体是一个最常用的50 ml的塑料离心管（注意要选平底的），红色塑料盖子，这个管的直径可以放进大多数小试管。平底的目的是为了能在桌子上站立，离心管内部是尖底的，所以还需要在尖底处滴蜡使之变平，并在中心处形成一个小洞以方便插小试管。而制造中心处小洞的简单方法，可以去找一根比大离心管细比小试管略粗的中号塑料管，用刀切掉底部，就可以用了。

<继续写实验记录>

　　


这个装置的核心装置的不是离心管和底部，而是位于盖子。我需要在盖子上安装两个部件，一个是外接气路的接入口，另一个就是毛细管的接入口。

外接气路的接入比较简单，只需要能把气路接进去，不漏气就可以了。原来计划用GC－17A的毛细管进样口提供压力，也就是要接另一段毛细管，让毛细管从炉门与炉体的缝隙中穿出来。不过后来我又发现了一个好东西，我们实验室找北分厂做统一供气系统时施工方剩了一些材料，一段柔韧的塑料气路管，内径刚好可以插入金属细管，于是只要在盖子上钻一个小洞，刚好能插入金属细管，密封好后就可以提供外接压力了，塑料气路管可弯可卷可折还不易断，正好克服了毛细管作气路管刚性不足的弱点。

由于使用了较粗的塑料气路管而不是毛细管作气源，所以原先接在气相色谱进样口的计划又要有所调整。不过变通的方法也有，我拆了一台报废的5890的流量阀组件，这样可以直接联接在氮气瓶后的二级减压气表后面，不用依赖气相色谱仪调节，操作也更方便。

而需要涂布的毛细管柱的接入口，需要应用一个非常重要的转换部件，那就是GC－17A的毛细柱与填充柱的转换装置，这是一根外套填充柱螺丝的中空金属杆，底端是毛细柱的螺丝接口，根据实际需要，安装在进样口或检测器上，可以完成原来使用填充柱的气相色谱仪上快速转换成使用毛细管柱的状态。

在离心管塑料盖上插入那根短金属杆，留底部螺丝在外面，就可以达到在装上毛细管时完成密封，拆下时轻松拿走。

有图有真相，我居然把它找到了。。