+关注 私聊
  • 胖丁丁

    第352楼2012/08/01

    <继续写实验记录>

      

    岛津GC-17A有一个非常实际的一个设计就是拧紧毛细管的金属螺帽的侧面有一个竖面的缺口,使用时可以拧紧柱子,取下柱子时可以让柱子从缺口处脱离开,这种设计让我在频繁取下柱子进行不同工序处理时就特别地方便。

    离心管的盖子和管体靠拧紧自身螺丝的方式结合,开始我还有些担心它在加载外接气体压力时的气密性和刚性问题,不过在随后的实际操作中,发现基本能满足使用要求,至少在涂布 15米长0.53mm内径的毛细柱没有问题,但是如果要涂布尺寸更长内径更细的毛细柱时,需要加载更高的压力,这种简单的塑料螺纹结构能否满足刚度要求还不得而知。

    在离心管盖子上安装外接气路的接入口和毛细管的接入口,需要在盖子上钻两个小孔,钻孔的最佳方式就是火烫,用老虎钳夹紧一根钉子,在酒精灯上烧至发红,就可以轻松穿洞。

    当安装好那两个接入口后,还需要把缝隙进行密封,这时需要用到比较合适的密封材料,我当时使用的是双组分万能胶,将两个组份胶水各挤一点,搅拌均匀后涂抹在连接处的空隙,放置一天待其固化后就能使用了。

    在我用过的不同种类万能胶中,使用效果最理想的就是双组份胶,它不仅粘合强度高,而且在固化后可以形成一个稳定的外形,这样还能起到密封的作用。而我能买到的最好的双组份万能胶,是在百安居商场购得的进口透明双组份胶,两管组份胶都是透明的,混合固化后也是透明的,不仅牢固,还有一点点弹性。可以说是种涂布器密封的最佳选择。在涂渍毛细柱的过程中,尤其是在后期使用封口玻璃小管时,这种胶水起到了相当大的作用。

0
    +关注 私聊
  • 胖丁丁

    第353楼2012/08/03

    <继续写实验记录>

     

    自己涂毛细管柱,虽然做的人很少,请教人很困难,但还是能在一些教科书上找到一些资料,而无论选择动态法或静态法,都是在这个技术路线允许的范围内完成。而我自己在试制毛细管的过程中,自己作的最大的技术改变就是创造了封口玻璃小管的方法。(先打个小广告,这种技术独此一家,教科书里可是木有的哦。)

    使用封口玻璃小管其实是个无奈之举,因为在按书本资料的介绍做到处理内表面这一步骤时,就出现了一个原来没有预料而书本上却轻轻忽略的问题。在涂布柱子时,空白石英管自然是两端开口的(这是自然),但是在处理内壁、改性、交联过程中,需要把两端封闭后加温烘烤,而由于此时柱内会有溶液,如果加热时两端封闭不严,会使得内部溶液泄漏出来。偏偏书本资料上就没有讲如何封闭两端,试着在两端直接粘点双组分胶,结果却吃不住力,一加热就有溶液喷出来。我试过灼烧,效果也不理想。

    试过多次反复老虎,最后想到的解决方案就是做封口玻璃小管。自己做直径约2-3mm,长度约2-3厘米的一端开口一端封闭的玻璃小管,在小管中加入双组份胶,将毛细管柱插入小管,待胶水固化后,就完成了毛细柱的封闭。两头都封闭完成后,就可以进行处理内壁、改性、交联等过程。由于毛细管柱具有良好的切割性,每次处理后只要沿小管切割下来,就又可以做淋洗、涂渍等工序。虽然每次两端都要切下几厘米,但是对于十五米长的总长度,影响不大。

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第354楼2012/08/03

    其实岛津的所有的气相上面 安装柱子的 那个螺母都是那种带 缺口的 粗大的螺母
    现在2010上偶尔有那种全封闭的小的螺母,说实话 没有带缺口的好用
    带缺口的 拆卸时 不会破坏 石墨箍,而封闭的则不行

0
    +关注 私聊
  • 胖丁丁

    第355楼2012/08/06

    <继续写实验记录>

     

    这种封口玻璃管当然没有现成的产品,只能自己制造,好在我的玻璃工手艺也不太差,完全能应付这种简单的操作。先找到几根内径2-3mm的普通玻璃管,割成约2-3厘米长度的小段,清洗后晾干进行预处理,于酒精喷灯上将切割的端口烧红,等其原先略微尖锐的裂口或一些不均匀断裂的切口烧至发红,裂口有收缩变钝化时就可以了,注意不要烧至切口变形封闭。

    制作一批小管后,放入稀硝酸中,在超声波发生器上上超声清洗,取出后用去离子水冲洗至干净,以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。

    最后,在酒精喷灯上把每一根小管的一端烧红至收缩封闭,就做成了封口玻璃管。

    还需要注意一细节,由于封口玻璃管本身也很细小,所以把粘稠的双组份胶灌入其中并不是件容易的事情 。在实际操作中,我是将双组份胶混合后,马上用少量二氯甲烷溶解,这样它就不能继续完成固化过程。需要使用时,用尖细的滴管吸取溶液滴入封口玻璃管中,使之至少要在管中有一大半的容量,再将待封闭的毛细管插入其中,等二氯甲烷溶剂挥干后,则双组份胶可以继续完成固化过程,这时封口步骤才正式结束。

    二氯甲烷溶解的双组份胶只要保存得当,可以保质2-3天,足以应付一根柱的制造全过程。 注意装溶液的容器不能用盖子,因为盖子上如果沾有一点点胶水,都可能会导致使用时打不开,比较理想的是封胶膜。密封性好,打开时把膜一撕就可以了。

0
    +关注 私聊
  • renshiyong

    第357楼2012/08/19

    岛津的机子现在都沦落到二流厂商了

0
    +关注 私聊
  • renshiyong

    第358楼2012/08/19

    回答:
    差不多,现在气相大都在用安捷伦的,很少用岛津的。我工作在一大型制药集团,我们单位气相大概都有十几台,一多半的都是安捷伦的,还有一小部分PE,岛津的

    智慧的弟弟(tanghuizhi01) 发表:药厂基本上都是安捷伦?

    不可能,药厂的出来说话吧

0
    +关注 私聊
  • yylianxin

    第359楼2012/08/21

    31台GC2010PLUS
    的路过。顺便问皮皮鱼老师好。

0
    +关注 私聊
  • 胖丁丁

    第362楼2012/08/28

    <继续写实验记录>

      

    在完成了制作了涂布装置,以及加工好了一批封口玻璃管之后,自制毛细管色谱柱的前期准备工作似乎告一段落,终于可以进入正式的制造阶段了,然而在拿起毛细柱准备动手的时候,就又发现了一个书本上没有提及的细节问题,那就是,我其实还需要给我准备做的柱子找一个合适的架子。听一个无线电近好者说过,做无线电容易,做外壳难,而这个壳,就是柱架子。

      我们从外面买的商品毛细柱没有办法再利用,看得出全是缠好柱后再焊接的,拆都拆不出来,我没有设备对付金属。当时想能不能就绕成圈后拿细铜丝松松地缠一下就算了,但是看到从河北永年买来的石英光纤,那是缠绕在一个泡沫圆桶上的,两端用电工胶布往壁上一粘,就算固定住了,一取下,光导纤维就象弹簧一样迅速松开,弹性如此之好,看来那个架子还真不能对付。

      后来想到的就是自己重新做一个架子,最理想的是皇冠形状,计划用粗铁丝做周径60 厘米左右(参考商品毛细柱的尺寸)的圆型龙骨架,然后在架子上再均匀绑紧绕柱用的支脚,但是没有焊接的工具,在光溜溜的铁丝上也没法固定,最后决定用一体化的方式,一根铁丝多次弯曲,既做龙骨,又做支架的一个多边形,最后首尾对接的方案,。

      对于手工来说,想加工成圆形是件不容易的事情,所以我决定在首尾对接后的柱架采用多边形,开始想着六边形美观实用,但是仔细一想,如果是偶数边的话,以此绕柱时,会重叠而不交叉,只有在龙骨架为奇数边时,才能绕着相互交叉缠紧的毛细柱,最后确定为七边形样式,七边形的每一边约7 厘米。

0
    +关注 私聊
  • 胖丁丁

    第363楼2012/09/09

    <继续写实验记录>

    柱架的材料就是粗铁丝和细铁丝,均购自罗湖百安居商场,另同时购买了一盒德国百得透明双组分胶,用于和封口小管配套使用。

    把那一卷粗铁丝松开,剪取约103厘米长度,用锉子锉去两端的尖刺,放在一个平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直,我选择的台面就是办公室的大理石窗台,一边砸一边转动,砸的时候尽量不要把铁丝表面的那层镀层敲坏,否则以后容易生锈。

    敲直后,取一尺子和大头笔,用尺子依次量取7、3、1、3、7、3厘米,并用大头笔标记划点,并如此循环6 次,最后一头会多出5 厘米长度,就是为了首尾相连接时交叠用的。这样的长度就是7×7+7×(3+3+1)+5=103厘米。

    划完标记后,开始弯折,如果用手直接弯折,弯曲面会很大,这时选择用两个平口钳夹在标记点上进行弯折,这样的弯折点会很小,会得到一个接近直角的效果,弯折时也要避免在铁丝表面留下机械伤痕。要保证多次弯折的动作处于一个水平面上,即在同一维度,多次弯折后的铁丝能放在一个玻璃平面上无明显凸起,弯折完最后一个标记点后,将其呈皇冠状均匀角度地折成7 边形,并使首尾相连。

    首尾相连后,当然最好能焊接,可是我手头并没有焊接工具,于是细铁丝就派上了用场,把那一扎细铁丝中抽出一根,在连接部位一边绕圈一边扎紧,这样一根柱架就算基本完成了。

0
    +关注 私聊
  • 胖丁丁

    第364楼2012/09/12

    <继续写实验记录>

    做好的柱架子虽然是七边形,但绕柱后的毛细管柱时必然是圆形,其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)=0.692,计划装15米长,0.53mm内径的柱子,由于15米长的空柱是一个很不方便直接量取的长度,因此选择改写圈的方式量取长度,15米应该是21.7圈,考虑到其间的损耗,实际绕柱22圈。

    把从河北永年买来的那一捆石英光导纤维取出,将那个泡沫桶一边旋转,一边慢慢地把空柱拉出,然后绕在柱架上,注意在皇冠的各个支脚上交叉绕行。这样一边转动空柱泡沫桶,一边转动柱架使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉,就象磁带的两个齿轮那样运动,管时注意千万不能有弯折和扭曲动作,绕柱时也要避免有划和蹭,以防止损伤柱的外表面。绕完22圈后,割断空柱,并加装固定横梁。

    固定横梁的作用就是防止柱子从皇冠支脚上脱开,虽然都是交叉绕柱,但还是要以防万一,毕竟加个横梁很容易。剪取20厘米的粗铁丝,两头各弯曲1厘米,中间长18厘米。接在两个支脚中间,两个用钳子拧紧,就OK了。

    接下来,我们就可以正式进入开始用毛细管涂渍的工序了。

0
查看更多