<继续写实验记录>

自己做毛细管柱有什么意义？我自己想过这个问题，答案就是：柱子本身真没什么实际意义，费时间费精力；真正的意义在于过程，过程中不断调整方案，解决问题，而且，还能在做的过程中发现一些我们习以为常的观点，其实是错误的。

　　一个大家比较公认的常识：毛细管色谱柱很娇嫩，怕水，怕氧，更别说酸之类的东西了。

　　可是，在对毛细柱进行内表面处理时，却需要往里面灌水。

　　不仅要灌水，接着还要灌酸。

　　不仅是灌酸，而且是20%的硝酸。

　　不仅是灌酸，而且灌了酸后还要高温烘烤几小时。

光看书的时候还没有深刻体会，但是当亲手往里面灌硝酸的时候，才有一种震惊的感觉，原来我们的一些习以为常的观点，是一脉相承的错误么？

　　在自己动手做成一根毛细管柱后，对毛细柱行为的理解才会有更进一步的理解。

　　洗柱，灌酸的工序，需要用到前面提的自制的涂柱装置。我们在内部放上一个小玻璃管，管内装绩效水，或硝酸溶液。取管和放管的时候，需要用到那种小号的镊子。

　　小管内先放水，洗柱子，然后就换另一根管，里面装入20％（W/W）硝酸。

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冲柱前还需要调好封口胶，用二氯甲烷溶解后放一根小玻璃试管里，可以保存几天，做一根柱子是没问题的。

用水冲柱时速度可以快一些，但是用硝酸时就要小心点，毕竟有腐蚀性，液面的移动速度在一秒两厘米左右，大约充满90％的体积时，停止供气，液丰停止后拔出柱子，用封口管和封口胶水将柱两端封死，等二氯甲烷挥发后双组分胶固化，这可能需要耐心等待4－5个小时，时间很长但是也没有办法，因为我们需要它给形成足够的强度。

　 封口胶固化后，放入气相炉中，升温到160度下处理6小时。这时想一下，里面装的是硝酸，还要加热到那么高温度那么长时间，那些对于石英毛细术材料不结实的想法，可以退休了。

　 降温后，将处理好的柱子取出，用小刀切开两端，弃去那两个封口玻璃管。重新插入清洗装置，小管中放入离子水，充气清洗，将柱内的酸液洗干净，这时可以用比较大的流量冲洗，最后通再通氮气吹干，吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右，使内部水滴尽量吹干。

　接着，再将柱子放入气相色谱炉中，一端连在气相进样口上，另一端放空。设温度为250度，通气2－4小时使柱内壁彻底干燥。

　这时，柱内壁初步处理的步骤算是完成了，可以进入内壁改性的阶段。

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改性阶段，我选用的是PEG－20M，原因也简单，手头正好有这种固定液，而且也配制过相关的填充柱填料，多少有些了解。

在涂柱装置里面的小管内放0.8ml 6％（W/W）PEG－20M的二氯甲烷溶液（0.3克溶于5ml二氯甲烷中），顶部插入毛细柱并至小管底部，在室温下开始动态涂渍操作，氮气的压力尽量设低一些，使得溶液可以在毛细柱内走得慢一些。气相则设置为最小流量的恒流模式， 等小管内的溶液下降至快到底部时，停止气相通气，打开装置，用小镊子取出小管，再闭合装置，继续通气约40 分钟，等溶液在管柱内走完后，多通气1 小时吹干净。

接着，用封口小玻璃管把柱两端封死，待封口胶固化后，再次放入气相炉中，升温至280度，处理4小时，降温冷却后再次切开两端的封口固化处，接上清洗装置，装置内的小管内装二氯甲烷，目的是洗去未反应完全的固定液，洗净后继续通氮气吹干，改性完成，可以准备最后一次涂渍，这个步骤后就可以得到一根所谓的交联毛细管柱了。

我们需要的涂渍液是由OV-1和BP溶解于二氯甲烷中得来，先称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中，得 1% ov-1溶液(注意：ov-1很难溶解，需要提前配制的)，另用万分之一天平，称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷，临用前取1ml于1％OV－1液中，混匀后BP的浓度也近于 1％ 。

配好溶液后，在超声波上超声5 分钟，除去里面的气体，就可以用于交联涂渍了。

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将2ml交联填充液装入装置中的小管中，在装置顶部插入毛细柱，装好后尽量缓慢充气，让毛细柱内的液体慢慢流动，待小管内的液面下降1厘米后停止通气，用小镊子取出小管后再放一个空管，再继续缓慢充气，使柱内液体流动得尽量慢，流过整根柱的时间控制在大约1小时左右。

　　待液体流完后，继续加大气流通气1小时吹干内部液体。接着将毛细柱连接色谱仪进样口，开始升温交联过程，初始炉温设定为50度，通气烤2 小时，再按100度—130度――150度 的顺序共1.5小时。

　　降温冷却后，取下毛细柱，再接上涂柱装置洗去残余的固定液，小管内装二氯甲烷，总共用20 ml二氯甲烷冲洗(分多管连续加入)，再用20－30ml/min的氮气吹干净，约20 分钟。

　　自制毛细管柱的最后一步就是老化，这时只要按最常规的普通老化程序设定就可以了。

　　完成毛细色谱柱DIY后，需要测试一下具体性能，这时才发现一个具体的问题，那就是由于使用动态法涂渍，加上手头不方便用显微镜，我并不知道按照这个流程工艺，最后产品的实际膜厚是多少。只能把它当成一根普通的15米长，0.53mm的毛细管色谱柱测试了。

　　一头接上进样口，一头接上FID检测器，测试了适合在FID上检测的BHA、BHT、TBHQ、甲醇、异丁醇、异戊醇、苯甲酸等项目，这些项目，除苯甲酸略有拖尾，甲醇无法分离外（非极性柱的预期结果)，其它项目的峰形都比较满意。

　　终于，一根毛细管色谱柱，历经千难万阻，终于诞生了。

毛细柱DIY的故事很枯燥乏味，付出不少，收获有限，只能说自己拿起一根毛细柱后，会更有心得了，虽然实用性不大，但这毕竟是我做色谱实验工作中一段比较特殊的经历，还是很值得写下来的。
我从事色谱实验工作这些年，做得比较小众的事情只有两件，一件是毛细柱DIY，另一件事就是花了几年时间编制了实验室的一套电脑管理程序，后者虽然也是过程枯燥，但是却显得比较有意义，这个内容以后再讲。
在初步掌握了气相、液相、气质的操作后，感觉自己基本能算入门了，一般小的问题也能应付一下。而之后的提高，就需要在实际工作中不断强化了。
在长期做实验工作中，我为开始只能很机械的别人说什么就做什么，书本教什么做什么，慢慢逐渐对工作有了一些自己的领悟，通过对工作中遇到各个现象思考得出的观点，再返应用于工作中，验证这个观点的正确是否，从而开始形成了自己对于工作的理解与观念。

下面，就谈一些自己对色谱实验工作的领悟。
最先需要想通的问题就是,实验工作是做什么的。只有想清楚这个道理，才能对实验工作的各个细节问题有更深入细致的把握. 和某同事讨论过这个问题，问单位里哪个部门最重要，他说当然是实验室最重要，这就是一个典型的位置决定大脑的思维方式，我们做实验的员工，拨高一点可以说是做技术工作的，再拨高一点又可以说是做科研工作的，于是在思想上可以把科研二字镶上金边挂上光环，我们科研了，我们高级了，我们也就最重要了？

毛细管柱的diy 我觉得难度很大，首先 工具要具备，是不是拉制柱子 需要专门的器具？涂渍固定液 也需要有专门的工具，是不是用高压泵打进去的？猜的啊

　　个人拉石英柱子是件极困难的事情，所以如果目标是获得可以用于检测的毛细管色谱柱，而不是光导纤维本身的话，直接购买空柱是一件明智的选择。至于那专用的工具嘛，我写了那么多，还上了图。。你居然没看到。。

<继续写实验记录>
　　整个社会活动，是由多个不同顺序，不同规则，不同层次的无数具体流程组成。最典型的例子就是农业活动，农业是文明存在的基石，在农业活动中，按次序可以有计划，耕作，播种，灌溉，施肥，喷药，收获，仓储，销售，制造相关农产品等，其间的小环节自身就需要分更具体的层次，每一个环节都是能源、人力、财力的投资与产出的过程。流程需要可进行，可待续，可循环，可提高，整个社会活动就是由数量巨大的不同流程所组成的。
　　流程无处不在，不仅是社会宏观方面，就象是个体或微观，也一样是体现了各种各样的流程，如人体，就是我们最熟悉的例子了；消化，呼吸，循环，免疫等等。
　　在流程中，没有哪一个环节可以用“最”重要形容，真正重要的，就是流程本身。而实验工作，是社会诸多流程中的一个具体的环节。
　　实验室在环节中的作用，就是提供检测数据，完善检测方法，为整个社会流程的正常运转服务。而我们作为实验室中的工作人员，作为实验室的一份子，也是这个流程中的一个个小因子，也是为了小流程大体系的正常运转服务的。
　　想清楚这一点后，我明白了我们所做的一切工作的终极意义，就是维持整个流程乃至整个体系的正常可持续运转。
　　从这个角度来看，所有的实验室，都是服务性实验室。

美国FDA只认waters和安捷伦。