胖丁丁
第52楼2011/12/18
呃。。又翻页了么。。那我再更新一段。
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除了自动进样器的问题,这一批HP仪器还有神一样的默契,那就是所配HP电脑4年后硬盘包坏。
我的那台5971的硬盘最先坏掉了,当时拿出维修时,修电脑的师傅还惊叹,HP的硬盘也会坏!想HP电脑是全球排名第二啊。单独一台电脑坏硬盘还有理由,可是上面讲的连续三台5890配的HP电脑,均是在第4年左右硬盘坏掉,只能无语了。神作啊,神作。
虽然这台HP5890-5971MSD带给我的经历不全部都是温馨与甜蜜, 但是在和它相处的有限几年,还是学到了很多东西。如WINDOWS3.1操作系统,化学工作站,质谱软件和小质谱的概念,以及分流不分流进样口,毛细管柱的使用,都来源于此,想想真是学到了很多,同时这也是我第一台基本靠自学上手的色谱仪器。
虽然是在做色谱,但是我第一台保管负责的却是一台紫外分光光度计,岛津的UV-260。这也是和GC-9A同年代购入的仪器,原来的保管人调走了,实验室一时找不到人就让我顶班。找原保管人要资料时,催了几次都说没时间,最后托了别人去催才勉强只给了我一本日文说明书,说其它的没有或找不到了,谁信哩,同一批引进的LC-6A,GC-9A中文英文说明书都是一大堆。
对于日语,我当然完全地不懂,连雅灭蝶也不知道是什么意思。好在当时年轻有钻研精神,仗着一堆日文中多少有一些汉字,加上自己有一点紫外分光光度计的基础,终于把这个啃下来了,最后连导数法也知道怎么用了。深圳药检所也有一台UV-260,第二年有同事去那里找熟人要了个中文的小册子回来,不过当时已经会用了。
这台UV-260到我手里时其实已经是台伤机,每次检定时杂散光都不合格,回回都得降级使用,之后我打开光路检查过,中间那块光栅玻璃居然有点花的。看来仪器好不好用,保管人很重要。这台仪器中间也出过几次问题维修过几次,有一次还是个日本人来修,发现一块板有问题就现场把板子直接改造了。后来一问才知道这台UV-260就是他设计的。
我在UV-260上做的实验不多,经常是把它当计算器用,里面有个功能就是算标准曲线,由于键比较大,按得很方便。后来才发现其实它算出来的相关系数并不准确,结果与计算器按出的和程序算出来的有略微的差异,估计是算法里的小BUG。不过总体不影响使用。
胖丁丁
第56楼2011/12/18
非常惭愧,我偏偏是不喜欢也是非常不善于记笔记的人。。你看到的事情多,是因为我实际上经历的事情更多。
我在人事方面的经历非常简单,从来没换过单位,连岗位也没有动过,自己认识的人也不多,不值得讨论。但是色谱实验还真是做过很多也做得很杂,从纸色谱一直做到液质。
好记性不如烂笔头。我之所以开此贴,第一个原因就是,我现在回顾以前做的事情,才发觉已经忘记了很多,例如具体发生的年代我记得不是很清楚了,至于一些细节,可能也会有偏差,甚至会偏差比较大。我担心如果再过几年的话,会忘记更多。
开此贴的第二个想法,就是抛砖引玉,毕竟自己也不能保证对色谱实验的把握一定是正确的(我对于真理始终有敬畏之心),希望在讨论中能吸引到一些更有水平的专家指点,相互学习。
大家的讨论与参与,是我写下去的动力。
happy爱米粒
第57楼2011/12/18
呵呵,谢谢胖丁丁老师您这么中肯诚实的回答,因为专所以精,您真是个执着的优秀分析工作者,很久以来都是我们大家学习的榜样,以前在色谱网上就久仰您的大名,真希望能看到更多您整理的帖子。
胖丁丁
第60楼2011/12/19
(继续写记录)
接下来还是回到色谱,上面粗略谈了几台仪器的大致命运,下面展开讲一下各自的细节部分。相对常规的理论科学来说,色谱更象是一门实验技术学科,而对于实验学科来说,逻辑与细节显得更重要。
按前面介绍仪器的顺序,先细看GC-9A。
这台机器具有独特的设计理念,使得它成为一台最适合使用玻璃填充柱的色谱仪。它的特殊具体表现在两个方面,第一,岛津公司到现在还在大量生产销售类似机型而并没有进行大的改进,例如GC-14系列销量还不错,据说GC-9A也还有生产,证明市场依然有相当数量的客户需要;第二,连岛津公司自己在后面的新气相色谱仪上也都放弃了GC-9A的这种设计思想。因为,它虽然是填充柱色谱仪的佼佼者,但却受制于填充柱。
很多事情,如何跨出第一步至关重要,最初看似不轻易的选择,往往就已经决定了以后的成或败。GC-9A与目前主流气色谱仪有区别的最重要的第一步就是,它们在进样口及检测器的加热单元温度控制方面,选择了不同的方案。
我们以GC-9A和GC-14A这两台仪器,与后来的GC-17A和GC-2010这两台相比,前两者与后两者在设计理念的最大区别就是,前两者选择总加热块控制模块模式,而后两者则改为独立的加热控制单元模式。 具体来说,GC-9A的进样口与检测器均安装在同一个金属块上,使用一个完整的总单元进行加热与控制,GC-14A的两个进样口和多个检测器则各共用一个加热控制单元,而从GC-17A开始,改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统,其它公司后来的仪器如5890之类,也都是这样。
选择了第一步后,就要接受它天生带来的所有“利”与“弊”。总加热块模式由于只使用一个加热棒,一个温度控制器,一个恒温块来控制温度,所以容易制造、结构简单、成本低,更由于模块体积质量较大,在到达温度后更易于保持稳定,稳定性优于独立温控模块。它的这种设计造成的天生优点就是稳定不易变化,适用于填充柱,但是它的缺点也是稳定不易变化,做毛细柱就相对见拙。
选择不同的加热控制单元模式带来的另一个影响结果,就是填充柱的形状不同。