胖丁丁
第72楼2011/12/19
<继续写实验记录>
在做玻璃填充柱时,我发现了一个意思的现象。那就是无论任何一个检测器,GC-9A的灵敏与峰形都好于比它新了一个时代的5890,当时想到是仪器公司不同造成的。但是后来买的岛津GC-17A也配有填充柱进样口,我们也装了几根填充柱,17A的灵敏度虽然比9A高了不少,但是其峰形却似乎还是不如GC-9A漂亮。
这个问题困惑了我很长时间,我最后想出了一个答案,原因很有可能就在于柱子的形状。GC-9A的玻璃填充柱是压扁的跑道形状,类似双头对接的双U形,而GC-17A和HP5890的玻璃填充柱均是圆形。由于不同的柱形状造成了峰形有些微的差异,差距虽然很小,但是有的时候,完美与平凡之间的差距也就是这么小一点点。
开始学色谱时肯定要接触塔板理论,但是在做了一段时间,我发现在实际工作中更需要关注的其实是“扩散效应”,一条柱子好不好用,往往是受扩散效应左右。在一条直的管路中,除填料带来的扩散外,其它扩散体现在靠近边缘和不靠近边缘的吸附不同,但是在直管路中,同一周径边缘的效应是一致的。但是在圆形管道上,内径和外径的边缘吸附是不同的,这样同一周径边缘的带来的扩散效应是不同的。
从上面的角度来看,GC-17A和5890使用的圆形填充柱存在着内径与外径不同的扩散效应,而GC-9A使用的双头对接的双U形柱,虽然在也存在一部分拐弯的圆形区域,但是在管路的多数地区,基本是一条直管道,直管道的扩散效应要小于前者。
上面所述,就是我对为什么在使用双U形结构的填充柱时,其峰形会优于使用圆形填充柱的解释。
阿宝
第73楼2011/12/19
扩散效应对峰型的影响真的有这么大?还真没有注意过,我用的填充柱都是那种双U型的,没用过圆的