胖丁丁
第105楼2011/12/20
<继续写纪录>
每家公司气相色谱仪的基本组成都是大同小异,下面就讲一下GC-9A比较特殊的几个地方。
在气路流量控制方面,GC-9A除了一堆压力表外,还诚意十足地装了两个转子流量器,这指示的可是真正的流量啊,这可不是那种偷工减料地用压力表换算流量的做法啊。这一点在其它公司的仪器上均看不到,这是岛津自己的气相也不再安装了。
在进样口方面,GC-9A的进样垫可以一直通用到GC-17A和GC-2010,偏偏这台GC-9A配的进样垫还特别多,到现在也没用完,质量也很好,在放了25年后,也一样软硬适中,气密性良好。
最值得一提的还是那个FID检测器,我们在做5890或6890时,一个基本功就是清洗检测器,特别是FID检测器,反正峰形不好了,点火不顺了,多半都是检测器的问题,样品多的时候十天半个月就要洗一次。可是对于GC-9A ,在我接手该仪器工作到它退休的十几年间,还没有洗过一次FID检测器,一直做得好好的,根本没有洗的必要,我也不清楚为什么它的检测器不需要洗,不过它的FPD检测器倒是经常要洗,否则不是脏了就是锈了,而HP5890正好相反,FID经常要洗,FPD却不怎么需要洗(也不太好拆)。
检测器后面接的是信号放大器,现代色谱仪的信号放大器已经调试集成,在GC-9A上,还残留了绘图仪的影子,把每个检测器的RANG调节和ATTEN调节给单独放在气相表面,需要在使用时进行调节。对于使用者来说,可以用粗调和微调来理解。
信号放大器后面,接了根数据信号线连接数据处理机,但是信号放大器有几组,信号输出也有几组,所以只能如果使用不同检测器,需要我们走到仪器后面,拨出来再插。信号线也简单,随便接,接绘图仪也行,接其它的积分仪也行。我曾经把CR3A和HP的积分仪串联起来使用,发现积分结果非常接近(但还是有那么一点点的区别)。
一台比较旧的仪器,使用起来也许没那么方便,但是会更容易让我们对仪器本身的结构与功用产生直接的理解。
胖丁丁
第112楼2011/12/20
液质联用还真是接触得比较晚,在2005年左右,才第一次用上了LC-MS-MS,所以如果要讲到它,可能在此实验记录中要排得更晚一些。
这份色谱实验纪录,我尽量写得详细一些,因为很有可能只写这一次,以后就算想写也忘记差不多了。
我以前倒有几篇买液质时写的文章,如果你有兴趣可以先看看,就有了大致印象。
我的液质联用仪购买记 (选型篇)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080509/1256867/
我的液质联用仪购买记 (基建篇)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080509/1256872/
我的液质联用仪购买记 (调试篇)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080509/1256877/
胖丁丁
第113楼2011/12/21
<继续写记录>
一台气相色谱仪的正常运行,除了主机外,还需要一些辅助设备,其中比较重要的就是空气压缩机和氢气发生器。
岛津的标配一般就是日立的空压机加岛津自己公司的氢气发生器。GC-9A那个空压机是110V的,还需要一个电源转换器才能在220伏情况下使用。那台空压机在我接手时已经用了好些年,启动起来震耳欲聋,经常吓我们一大跳,至少它启动时我们是听不太清楚别人说话的,而且一年比一年吵。由于大家都嫌它太吵,后来买过几个国产的中惠普空压机想替代,这时就充分体现出了发达国家与发展中国家产品的工业水准了,那个用冰箱压缩机改装的国产空压机倒真是不吵,可是气体中油份明显偏大,油份大倒也算了,最讨厌的是质量太差,真得是太差,老是坏,修得我不堪其烦,而且再买一台还是一样;这时才发觉那日本空压机虽然很吵,但好象从来不坏啊,排的气里油也不多。好在国产机实在是便宜,后来又换了两台,直到买了精华苑的空压机才算可以正常使用了。从此,我就怕足了国产设备,以后在采购就注意尽量回避,我实在是陪不起那么多时间和精力,光便宜有什么用?区区5%的国产设备,要占据我95%的维修时间。
值得严重表扬的是岛津的氢气发生器,一般别人咨询我买气相色谱仪配置时,我的答案中只有一条是始终不变的,那就是如果要买氢气发生器,一定要买岛津的。
期间也买过其它牌子的进口和国产的,都很不理想。进口的氢气发生器多是在线式,不方便经常开关,严重不符合本国国情。国产的氢气发生器一接上色谱,基线就在漂。岛津的是电解纯水式,不会产生漏碱液的现象,频繁开关也不怕,哪怕长时间不开也不影响,虽然说明书上要求经常换干净水,可我们经常是就只加水一直用下去,一般正常用个10 年是最起码的。还有一点,在同规格的进口氢气发生器产品中,岛津不仅质量好,销售量大,价格也便宜。
所以这么多年来,不管买什么牌子的气相,我都是在合同里写明了一定要配岛津的氢气发生器。在提这个要求时,一些与岛津有竞争关系的公司的销售多面有难色,怕岛津公司会卡脖子不给发货,不过好象这么多年来我从来没碰到这种事,每次都正常提供了。这种做事方式就算很厚道了,不象A家,原来还给ABI的液质提供液相色谱仪,自己一推出液质后,马上就停止供应液相给ABI,小家子气,巨不地道。