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  • panyi1129

    第22楼2011/12/27

    200度可能有点高了,你用160-180度试试。

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  • 秋月芙蓉

    第23楼2011/12/27

    通常称量0.5g,加入10ml硝酸低温消解数小时。次日高温消化,样液近棕黑时补加硝酸(不能变黑),同时滴加几滴(1ml左右)30%过氧化氢,至样液澄明。加水赶酸,用于石墨炉测的。

    cwk_12(cwk_12) 发表:微波也用呢,关键样品多,单纯的微波消解满足不了,硝酸-过氧化氢2者的比例呢?

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  • cwk_12

    第24楼2011/12/27

    现在就是想知道在那个环节造成的损失?该怎么处理能减少损失

    coffee8(coffee8) 发表:铅的回收率低 有一部分原因是在样品处理过程中有损失的

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  • yang_qingwen

    第25楼2011/12/27

    应助达人

    你用微波消解处理的样品测的结果如何?

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  • cwk_12

    第26楼2011/12/28

    加标正确,这个毋庸置疑,基改剂也用。

    Star(shey_211) 发表:首先,你加标的加入量是多少?根据你的描述,无法确认你的20ppb是指溶液中还是样品中。
    第二,有没有加入基改剂?
    第三,定容到50mL有点多了,25mL足矣

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  • cwk_12

    第27楼2011/12/28

    我估计也是在前处理过程中发生损失了,但具体在那就不清楚

    ldgfive(ldgfive) 发表:有可能是酸度影响,或是样品损失

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  • cwk_12

    第28楼2011/12/28

    微波处理挺好的,平行而且回收也好

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:你用微波消解处理的样品测的结果如何?

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  • cwk_12

    第29楼2011/12/28

    低温值多少度?高温又是多少度?
    关键是我用湿法消解2小时差不多就消解完全了.....

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:通常称量0.5g,加入10ml硝酸低温消解数小时。次日高温消化,样液近棕黑时补加硝酸(不能变黑),同时滴加几滴(1ml左右)30%过氧化氢,至样液澄明。加水赶酸,用于石墨炉测的。

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  • 秋月芙蓉

    第30楼2011/12/28

    这种情况更不用加高氯酸
    温度方面你酌情控制就好,铅元素可以高温马弗炉灰化,以致温度可以放宽。一般易挥发的汞元素,最高温度140度也不会损失

    cwk_12(cwk_12) 发表:低温值多少度?高温又是多少度?
    关键是我用湿法消解2小时差不多就消解完全了.....

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  • wmj31

    第31楼2011/12/28

    做了几个值,发现回收率比较低?
    下次做的时候,采用同浓度的空白加标及样品加标,看下回收率,看是不是基质的原因,而使用的基体改进剂不合理,导致的加标值偏低。

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