+关注 私聊

  • coffee8

    第32楼2011/12/28

    在消解过程中有可能因为温度高造成损失，或者溶液飞溅
    另外在转移溶液的过程中在器皿上的残留损失也是一方面

    cwk_12(cwk_12) 发表:现在就是想知道在那个环节造成的损失？该怎么处理能减少损失

0
    +关注 私聊

  • coffee8

    第33楼2011/12/28

    当然在测定过程中因为酸度的因素对测定结果的影响也是有可能的

0
    +关注 私聊

  • cwk_12

    第34楼2011/12/28

    恩，这个可以试一下，基改剂用磷酸二氢铵

    wmj31(wmj31) 发表:做了几个值，发现回收率比较低？
    下次做的时候，采用同浓度的空白加标及样品加标，看下回收率，看是不是基质的原因，而使用的基体改进剂不合理，导致的加标值偏低。

0
    +关注 私聊

  • wangruijuan

    第35楼2011/12/28

    楼主和我用的是一样的仪器，我也是安捷伦原瓦里安的240ZAA，试着不要加高氯酸，对石墨炉有影响，石墨炉本身就对酸很敏感，

0
    +关注 私聊

  • wangruijuan

    第36楼2011/12/28

    还有，微波消解，定容的时候有没有考虑内罐的盖子上面也有呢，有没有用水把他湿润一下也放到了面呢。如果没有的话考虑一下是不是这个流失了呢？

0
    +关注 私聊

  • cwk_12

    第37楼2011/12/29

    那如果用湿法消解 你的步骤是怎么样的？

    wangruijuan(wangruijuan) 发表:楼主和我用的是一样的仪器，我也是安捷伦原瓦里安的240ZAA，试着不要加高氯酸，对石墨炉有影响，石墨炉本身就对酸很敏感，

0
    +关注 私聊

  • cwk_12

    第38楼2011/12/29

    兄弟，你答非所问啊，我讨论的是湿法消解，用锥形瓶，微波消解技术很成熟了，你说的那点也做了。

    wangruijuan(wangruijuan) 发表:还有，微波消解，定容的时候有没有考虑内罐的盖子上面也有呢，有没有用水把他湿润一下也放到了面呢。如果没有的话考虑一下是不是这个流失了呢？

0
    +关注 私聊

  • hljxlw

    第39楼2011/12/29

    消解时加入的高氯酸的量可能过高。
    另外，铅是比较容易挥发的元素，回收率低可能是消解时损失了。
    可以用管式消解，如石墨消解仪。最好可以用微波消解仪。

0
    +关注 私聊

  • yang_qingwen

    第40楼2011/12/29

    应助达人

    兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
    仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

0
    +关注 私聊

  • 秋月芙蓉

    第41楼2011/12/29

    哦？追求啥答案呢，不妨与我们让我们一同参与。。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
    仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

0
查看更多