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  • yang_qingwen

    第42楼2011/12/29

    应助达人

    呵呵,我真正上这里来其实也就是一个多月的时间。在这里我得到了许多老师热情的指导,使我受到了很大的启发。我觉得原吸测定过程当中出现的问题其实主要来源于前处理和上机测定两个方面,我在想怎么样做就能将上机测定方面的因素排除,怎样做就可以前处理中存在的问题发现并排除......可惜我的道行不够,还不能够将原吸问题一般化

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:哦?追求啥答案呢,不妨与我们让我们一同参与。。

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  • 秋月芙蓉

    第43楼2011/12/29

    莫急啊,正常的,每个人都要有一个过程,经验和阅历同长,欢迎多来版面交流!

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:呵呵,我真正上这里来其实也就是一个多月的时间。在这里我得到了许多老师热情的指导,使我受到了很大的启发。我觉得原吸测定过程当中出现的问题其实主要来源于前处理和上机测定两个方面,我在想怎么样做就能将上机测定方面的因素排除,怎样做就可以前处理中存在的问题发现并排除......可惜我的道行不够,还不能够将原吸问题一般化

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  • qlmkk

    第44楼2011/12/29

    是的,多学习、多交流,进步会很快的。。。。。。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:莫急啊,正常的,每个人都要有一个过程,经验和阅历同长,欢迎多来版面交流!

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  • lxqyh520

    第45楼2011/12/29

    铅加标回收确实不好做的。在实验过程中,微波消解处理的加标回收样效果还可以。用石墨消解管湿法处理,有时真的没有办法计算最终的回收。不知道是不是在消解过程中损失了~

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  • cwk_12

    第46楼2011/12/30

    我所说的仅指回收率,样品平行性很好,空白也正常,升温正常,湿法消解过程中也没有溅出

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:兄弟,其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样,还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
    仅就你的问题来说,其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高?升温程序合不合理?(因为基质不同就可能会产生差异)平行样数据是否平行?有没有用标准加入法试下?消解过程中有没有溅出?...能看出来你做原吸也不是新手,有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在!

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  • cwk_12

    第47楼2011/12/30

    那意思是不是用干法做更容易会发呢?

    hljxlw(xulianwei) 发表:消解时加入的高氯酸的量可能过高。
    另外,铅是比较容易挥发的元素,回收率低可能是消解时损失了。
    可以用管式消解,如石墨消解仪。最好可以用微波消解仪。

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  • cwk_12

    第48楼2011/12/30

    很头疼啊

    lxqyh520(lxqyh520) 发表:铅加标回收确实不好做的。在实验过程中,微波消解处理的加标回收样效果还可以。用石墨消解管湿法处理,有时真的没有办法计算最终的回收。不知道是不是在消解过程中损失了~

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  • cwk_12

    第49楼2011/12/30

    EHD36价格多少啊?是不是和微波消解仪原理差不多呢?能同时消解多少样品?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:湿法消解是很经典的,但是我们现在都用带孔塞子的消解罐,用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶,温度最后都在200度以上了?如果稍有碳化,那么就会损失啊。

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  • 秋月芙蓉

    第50楼2011/12/30

    石墨消解仪原理和电热板差不多,用于湿法消化,配置有36孔和48孔多见

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  • 马踏飞燕

    第51楼2011/12/30

    应助达人

    我今年购买的4万,估计比微波要便宜很多,能同时消解36个样品。

    cwk_12(cwk_12) 发表:EHD36价格多少啊?是不是和微波消解仪原理差不多呢?能同时消解多少样品?

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