arvid2007
第11楼2012/01/09
如果采用面积归一化法,GC-FID应该会准确些
砂锅粥
第12楼2012/01/09
不能说楼主的方法或者客户的方法哪个准确。(只能说哪一个更可信,没有绝对准确的方法。)如果非要这样说的话我比较相信楼主的方法。但是客户可能不是这样想的,楼主想让客户信服的话就需要用标准的方法。
yzulcl
第13楼2012/01/10
用 GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧,不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多,更别提检测器的动态范围了;所以最多只能半定量地看看大概多少,或者多个样品做相对比较。要归一化定量,还是用 FID 靠谱些,不同物质的响应因子不会差太多,检测器动态范围也很宽。不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液(用丙酮、丁醇什么的也行)。同样的混合溶液再用FID做一遍,一比较就知道了。
cocoline
第14楼2012/01/10
前一阵子我们也遇到过类似的问题,当时只是知道在不同的检测器上,各物质的响应值不同,现在看了您的解释,原来是响应因子差别引起的啊,学习了!
shih20j07
第15楼2012/01/10
有没有标准品,试着进一针
whmichael
第16楼2012/01/10
谢谢大家指点!现在问题基本清楚了,也可以跟客户解释了!只是根据客户用GC-MS 跑出的谱图来看,我们用GC-FID 出的结果也不是太好,没有检测到其中一种杂砜。 请问哪位知道DMSO应该用那种毛细柱才能比较好的进行分离,对应的参数又应该如何设置,目前我们是应用的国标参数设置,弱极性的柱子。而杂砜没有标样,怀疑是比DMSO 多个CH3的物质。
symmacros
第17楼2012/01/10
应该是极性柱子分离要好点。
tlym
第18楼2012/01/10
这个有争议的话只有用标准上面的方法检测器做。我们做松节油的时候,按国标上的用的是fid检测器的,面积归一法,做出来的是>80%,用GCMS做的话只有50~60%左右,两个检测器的响应值是不同的。
第19楼2012/01/10
想办法找国际公认的标准方法,大家都用相同的检测方法来测定。
江海一叶
第20楼2012/01/11
mass定量还真不是很准,建议和客户那边QC交流