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  • 辛妈

    第21楼2012/01/11

    做样品的时候带个标准样品看看。

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  • gaohuajie12

    第22楼2012/01/11

    结果相差太大可能是由很多原因造成的,实验室间比对结果,本身差异就比较大,建议楼主自检和给客户样品客户检验时,同时提供一个标准品进行检测,如果对这个标准品的测定结果是一致的,那么不论是不同实验室,还是相同实验室的检测结果都是可以进行比对的,但如果标准品的测定结果都不一样,或者相差很大,那么比较样品的测定结果就没有任何意义了。
    总结:测定你方样品的时候同时提供一个对照品进行检测。

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  • yzulcl

    第23楼2012/01/11

    应助达人

    问题不在于mass定量不准;这里的问题在于用TIC归一化,这样就肯定不准。
    事实上,用SIM或者SRM、MRM内标法标准曲线定量是很多农残兽残检测的确证方法,其准确度是绝对可以满足要求的,而且比起FID之类的检测器,假阳性的可能性要低得多得多。

    江海一叶(zongxiang1986js) 发表:mass定量还真不是很准,建议和客户那边QC交流

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  • rethem

    第24楼2012/01/11

    用GCMS的总离子流图来做峰面积归一化法当然是不合理的,应该提取你的目标物特征离子吧。再者,您附件的图中那个大包,为什么不通过溶剂延迟时间的设定将其消除,再得到的总离子流图含量就不会只是0.018了

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  • symmacros

    第25楼2012/01/11

    应助达人

    我有台6890-5975C的TIC和FID的面积归一化很接近,但另一台7890-5975C的TIC和FID的面积归一化相差甚远。

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  • Star

    第26楼2012/01/12

    mass可以用来检测微量物质,并且可以判断是否是假阳性,但是由于mass的信号特性,不能用于面积归一化法计算,所以用mass用归一法进行含量计算是不对的,楼主要和客户好好沟通沟通

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  • ins0mnia2010

    第27楼2012/01/13

    面积归一法:杂质含量=杂质峰峰面积/总峰面积
    对于MSD,主峰量太大偏离MSD线性范围
    对于FID,杂质峰太小偏离FID线性范围。
    MSD较FID检测低含量物质能力要强,但相对FID的线性范围其高浓度端要低。
    我认为差异主要来源于这两点。

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  • 原天

    第28楼2012/01/13

    应助达人

    面积归一法。GCMS是不行的。因为质谱和一个刷选过程。各种物质离子的响应是不同的。

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  • zhi-jian

    第29楼2012/01/21

    讨论很热烈,收益匪浅。谢谢!

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  • mln2007

    第30楼2012/09/27

    我自己分析同样的样品,样品中有A和B还有内标。FID检测A物质远多于B物质,但是MS上就反了,B物质远多于A物质。不管用什么检测器,还是尽量用内标来定量比较好,不同的物质响应值在不同的检测器上相差都很大,何况还要用面积归一法。

    我的A是醛,B物质是醛酯,结构还是大部分都很相似的,响应值相差很大不能用面积归一法的

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