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  • tangtang

    第11楼2012/02/04

    图片挂了，请xuanleer老师及时补上，方便讨论。

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  • symmacros

    第12楼2012/02/04

    应助达人

    “AV>2”是酸价大于2的意思。

    reagentlife(reagentlife) 发表:（1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；
    （2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理；
    （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作；
    （4）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸；
    （5）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
    （6）应尽可能快的分析这些已甲酯化的样品，否则应将他们保存在充氮气带磨塞的瓶内，可在2℃下存放24小时。

    上面是脂肪酸甲酯衍生化过程中的注意事项。
    其中 BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸中“AV>2”是什么东东？不明白

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  • symmacros

    第13楼2012/02/04

    应助达人

    是利用甘油酯在碱性介质中酯化的原理，皂化同时在水浴的时候会发生甲酯化。

    reagentlife(reagentlife) 发表:脂肪酸钠也是可以直接皂化的。
    有一点我没搞明白，油脂在皂化的过程中，比如油脂+氢氧化钠甲醇溶液皂化，这个过程皂化后的产物脂肪酸钠是否会与氢氧化钠甲醇同时在水浴的时候会发生甲酯化？纠结望高人点拨

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  • reagentlife

    第14楼2012/02/04

    谢谢，"道理"越辩越明啊

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  • arvid2007

    第15楼2012/02/05

    看来做这类的要常清洗衬管，不然堵住色谱柱就完了

    reagentlife(reagentlife) 发表:盐的沸点更高了，进样后只能留在衬管里了，剩下的事情就是超声洗管子了

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/02/05

    应助达人

    小堵截柱子，大堵换柱子。

    arvid2007(arvid2007) 发表:看来做这类的要常清洗衬管，不然堵住色谱柱就完了

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  • ar1228

    第17楼2012/05/18

    reagentlife(reagentlife) 发表:是的，应该是沸点太高的问题，脂肪酸属于极性化合物，在普通的极性色谱柱如HP-innowax、CD-WAX柱上因为氢键的作用会出现拖尾峰，所以对于短链脂肪酸选用酸性聚乙二醇色谱柱即CD-ACIDWAX柱是合适的。

    a.脂肪酸是一类具有脂肪族性质的有机酸，烷烃、烯烃类有机酸等，对于短链脂肪酸可以不用甲酯化，但长链脂肪酸，一方面由于其自身沸点高（很多极性化合物不稳定，沸点高，所以需要进行硅烷化、酰化、烷基化衍生化使其转化为非极性化合物，增加其挥发性），不容易检测，另一方面由于不饱和长链脂肪酸在高温下不稳定，容易裂解，导致目标化合物检测含量出现下降。

    b.关于脂肪酸甲酯化的衍生化试剂的选择，目前有氢氧化钠/氢氧化钾甲醇溶液、HCl甲醇溶液、H2SO4甲醇溶液、14%三氟化硼甲醇溶液，也有用三氟化硼乙醚溶液来自己制取三氟化硼甲醇溶液，除三氟化硼甲醇溶液衍生化时间在3min左右外，其他的衍生化时间均较长，在20min左右或者以上，所以针对不饱和脂肪酸尤其是多不饱和脂肪酸的甲酯化，长时间衍生化可能存在氧化或者降解的可能性，另一方面这些衍生化试剂购买的话在性价比上是肯定比不过市场需求量大的、备货量大的14%三氟化硼甲醇溶液，所以推荐大家选择14%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，在这里广告一下，我们能提供500ml包装的14%三氟化硼甲醇溶液，希望大家多购买，多交流。

    c.也有对脂肪酸甘油酯直接进行分析的情况，但是这只是有钱的主花的起的钱，柱子、衬管、检测器都得要经常维护。

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  • ar1228

    第18楼2012/05/18

    请问是什么牌子的三氯化硼甲醇啊？本人试验正要需要，故想咨询下。顺便问下目前都有什么牌子的啊

    reagentlife(reagentlife) 发表:是的，应该是沸点太高的问题，脂肪酸属于极性化合物，在普通的极性色谱柱如HP-innowax、CD-WAX柱上因为氢键的作用会出现拖尾峰，所以对于短链脂肪酸选用酸性聚乙二醇色谱柱即CD-ACIDWAX柱是合适的。

    a.脂肪酸是一类具有脂肪族性质的有机酸，烷烃、烯烃类有机酸等，对于短链脂肪酸可以不用甲酯化，但长链脂肪酸，一方面由于其自身沸点高（很多极性化合物不稳定，沸点高，所以需要进行硅烷化、酰化、烷基化衍生化使其转化为非极性化合物，增加其挥发性），不容易检测，另一方面由于不饱和长链脂肪酸在高温下不稳定，容易裂解，导致目标化合物检测含量出现下降。

    b.关于脂肪酸甲酯化的衍生化试剂的选择，目前有氢氧化钠/氢氧化钾甲醇溶液、HCl甲醇溶液、H2SO4甲醇溶液、14%三氟化硼甲醇溶液，也有用三氟化硼乙醚溶液来自己制取三氟化硼甲醇溶液，除三氟化硼甲醇溶液衍生化时间在3min左右外，其他的衍生化时间均较长，在20min左右或者以上，所以针对不饱和脂肪酸尤其是多不饱和脂肪酸的甲酯化，长时间衍生化可能存在氧化或者降解的可能性，另一方面这些衍生化试剂购买的话在性价比上是肯定比不过市场需求量大的、备货量大的14%三氟化硼甲醇溶液，所以推荐大家选择14%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，在这里广告一下，我们能提供500ml包装的14%三氟化硼甲醇溶液，希望大家多购买，多交流。

    c.也有对脂肪酸甘油酯直接进行分析的情况，但是这只是有钱的主花的起的钱，柱子、衬管、检测器都得要经常维护。

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  • reagentlife

    第19楼2012/05/19

    呵呵，CFEQ-4-110056-0500 三氟化硼甲醇溶液，14%溶于甲醇，可用于脂肪酸甲酯化 500ml包装，报价480元/瓶，现货，订购和折扣可以电话联系我们公司021-54890099，由前台转接到相对应区域的业务员。

    ar1228(ar1228) 发表:请问是什么牌子的三氯化硼甲醇啊？本人试验正要需要，故想咨询下。顺便问下目前都有什么牌子的啊

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  • xj001978

    第20楼2012/06/07

    AV是酸值的表示方法，在油脂行业通用！

    reagentlife(reagentlife) 发表:（1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；
    （2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理；
    （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作；
    （4）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸；
    （5）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
    （6）应尽可能快的分析这些已甲酯化的样品，否则应将他们保存在充氮气带磨塞的瓶内，可在2℃下存放24小时。

    上面是脂肪酸甲酯衍生化过程中的注意事项。
    其中 BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸中“AV>2”是什么东东？不明白

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