free_siemens
第11楼2006/04/05
我也学习一下
njchen
第12楼2006/04/05
高氯酸消解有损失
muaiy520
第13楼2006/04/05
那你用的什么消解体系呢?
菌菌
第14楼2006/04/05
你的样品不难消解,不过就是植株的干样而已。有机肥、植株样品我都遇到过,没有微波消解湿法消解照样搞定,我觉得用硝酸-高氯酸可以,用硫酸-双氧水也行,要是仅仅上原子荧光测定砷,可能硫酸-双氧水消解体系要好一些。
第15楼2006/04/05
[用硫酸加双氧水是测植株中全量氮磷钾的前处理方法,我明天试试,但你能不能把具体的加酸量和操作步骤给我?[/quote]说的对极了,就是“测植株中全量氮磷钾的前处理方法”,0.5克干样+5毫升硫酸+1.5毫升双氧水,盖表面皿,浸泡过夜,电路上消解至褪色,中间滴加双氧水。
LiveBandit
第16楼2006/04/05
溶样没必要那么复杂吧?加15ml 1:1的王水用水浴溶液80min就可以的.你的溶样方法太复杂了.
yalezou
第17楼2006/04/05
你取的样品量太小了,是3到5克,不是0.3克。
dudu
第18楼2006/04/05
我觉得你做的过程中肯定是某个程序上出了,问题,换一种方法一试。是否可以大胆怀疑标样有问题呢?
第19楼2006/04/06
还是不要轻易的怀疑标样的准确性,做样出问题的可能性要远远大于标样出问题的可能性,尤其是砷、汞等元素。食品分析的湿法消解、微波消解的取样量都是0.5克干样,其实已经不少了,要是制样没问题,0.3克都够了。我比较怀疑“王水用水浴溶液80min”的消解效果,除非大量的试验结果支持消解彻底。对于富含纤维的植株样品,硫酸-双氧水在电炉上都要消解2个小时左右,所以王水用水浴溶液80min的效果我相当持怀疑态度。
第20楼2006/04/10
这个不可能,标样总共的量才3克左右,还要做其它三种元素,还要做一定量的重复。