我明天用硫酸+双氧水做一遍，结果会发上来的。

样号    实测(mg/kg)    标值(mg/kg)    试验过程
GBW07603    0.964    1.25    加高氯酸不冒烟
    1.282        加高氯酸不冒烟
    0.006        加高氯酸不冒烟 炭化
GBW07604    0.000    0.37    不加高氯酸 炭化
    0.14        不加高氯酸
    0.193        加高氯酸不冒烟
    0.247        加高氯酸不冒烟
    0.22        加高氯酸且冒烟
    0.246        加高氯酸且冒烟
GBW7605    0.042    0.28    用硝酸加硫酸就已消解完，故没加高氯酸，但最后定容时发现仍有未消解物。
    0.000       
    0.148       

以上数据具体操作步骤是：取0.3克样于三角瓶中，加15ml硝酸，1.25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜后在电热板上消解，反复加两次5ml硝酸后加入1ml高氯酸，再按上面的方法进行消解。其中加了高氯酸未冒烟的样均有未消解物，而加高氯酸冒烟的样品已清亮。

今天用硫酸-双氧水消解样品，做得结果如下：
GBW07603：1.472，1.492 标值：1.25
GBW07604：0.514，0.551 标值：0.37
GBW07605：0.516，0.515 标值：0.28
可以看出结果偏高。
其中样品空白比较高IF=575.853，C=10.807，分别做了硫酸和双氧水的空白，硫酸IF=300，双氧水为IF=-30 ，有一个问题很奇怪，样品空白应该等于硫酸空白+双氧水空白，现在他们之间有将近300的荧光读数的差距，这个差距是怎么来？

以上结果的具体操作是：取0.4克左右的样品，加5mlGR硫酸，3ml过氧化氢，过置过夜后在电炉上低温消解，中途反复加双氧水三次，双氧水的共用量为6ml.定容至25。测定。

还有一个问题：为什么是硝酸+硫酸消解体系碳化后砷全没了，而硫酸+双氧水碳化砷还有呢？他们的碳化有什么区别吗？请赐教。

是不是双氧水可以产生氧化能很强的原子态氧，同时硫酸的沸点较高，体系的消解温度也较高，更容易将有机物氧化？

1.加入高氯酸温度要降低，2.在测量时样品的酸度是否在要求的范围,不够应该补加硫酸,酸度是测砷的关键

今天再用食品中的铅镉前处理方法进行消解：取0.3克样于50ml三角瓶中，加入10ml混合酸(硝酸+高氯酸=4+1)，盖上小漏斗后过夜，次日在电热板上消解完全(我发现即使高氯酸冒烟将尽时仍有未消解物，最后没办法，只能不管它了)，定容至25。测定。结果如下
样号 实测 标值 允许差
GBW07603 1.043 1.25(+_0.15)
GBW07603 1.098 1.25(+_0.15)
GBW07604 0.286 0.37(+_0.09)
GBW07604 0.301 0.37(+_0.09)
GBW07605 0.183 0.28(+_0.04)
GBW07605 0.220 0.28(+_0.04)
可以看出来，结果稍偏低，但均在2倍允许差内，导致结果偏低的原因应该就是样品中未消解物带来的。
用以上结果可以说明一个问题：高氯酸冒烟并不会引起砷的大量损失。

不用那么麻烦把
过程过多难以控制
一般考核样品
加标回收样品
不用完全消化
建议用硝酸消化就可以了