+关注 私聊

  • damoguyan

    第11楼2012/02/03

    另外说下，机器做TBBPA时做PAH,PAE没啥问题，也不是机器的问题，应该就是这个TBBPA衍生后的问题，衍生时我没有除水这个应该没关系吧？

0
    +关注 私聊

  • 马克思的战友

    第12楼2012/02/04

    应助达人

    重复性差的原因一般在衍生化的检测中色谱柱的问题最大，更换一根新的色谱柱试试。

0
    +关注 私聊

  • damoguyan

    第13楼2012/02/04

    内标还没配，是TCG，有时间加进去

    ruan651209(ruan651209) 发表:楼主没有内标，很难玩转衍生。

    偶前面提过，响应相关两数量级，内标曲线仍三个九。
    所以，你懂的。

0
    +关注 私聊

  • damoguyan

    第14楼2012/02/04

    柱子没用多久，不到2个月吧，很新的

    马克思的战友(qq469023950) 发表:重复性差的原因一般在衍生化的检测中色谱柱的问题最大，更换一根新的色谱柱试试。

0
    +关注 私聊

  • 马克思的战友

    第15楼2012/02/04

    应助达人

    对做衍生化的样品，尤其是用醋酸酐这种极易水解的物质来说，两个月已经很长了。

    damoguyan(damoguyan) 发表:柱子没用多久，不到2个月吧，很新的

0
    +关注 私聊

  • damoguyan

    第16楼2012/02/06

    醋酸酐水解应该没有关系吧，因为我的衍生过程就是在碱性水溶液中进行的：

    15ml二氯甲烷+20ml 1M的NaOH高频振荡20min-----静止取上层NaOH水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。

    衍生过程有问题不会导致同一瓶标液重复性差啊？ 不过有时间试下把1M的NaOH，换成1M的Na2CO3看看
    K2CO3没回来，用Na2CO3应该没关系吧？

    马克思的战友(qq469023950) 发表:对做衍生化的样品，尤其是用醋酸酐这种极易水解的物质来说，两个月已经很长了。

0
    +关注 私聊

  • 七宝

    第17楼2012/02/06

    标准建议的衍生化试剂是什么？

0
    +关注 私聊

  • damoguyan

    第18楼2012/02/06

    TBBPA没查到标准，你们怎么做的，要注意些什么啊？

    七宝(vargas1983) 发表:标准建议的衍生化试剂是什么？

0
    +关注 私聊

  • 马克思的战友

    第19楼2012/02/06

    应助达人

    碱性水水解更快，醋酸酐水解成醋酸，碱消耗了酸，平衡向水解方向进行。1mol/L的NaOH太高了，用0.1的试试。我们做含氯酚的衍生用0.1的。

    damoguyan(damoguyan) 发表:醋酸酐水解应该没有关系吧，因为我的衍生过程就是在碱性水溶液中进行的：

    15ml二氯甲烷+20ml 1M的NaOH高频振荡20min-----静止取上层NaOH水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。

    衍生过程有问题不会导致同一瓶标液重复性差啊？ 不过有时间试下把1M的NaOH，换成1M的Na2CO3看看
    K2CO3没回来，用Na2CO3应该没关系吧？

0
    +关注 私聊

  • ruan651209

    第20楼2012/02/06

    俺 做五氯酚的醋酐，是一年前的，效率差点

    但还能接受。

0
查看更多