我在故我思
第41楼2006/11/23
楼上的,不好意思,我在前一个帖子中说的保存样品的问题,可能是不正确的,今天查了一下EPA的方法标准,您看看:
8.0 样品的采集、保管和保存
8.1 样品采集―― 当从水龙头上采水样时,打开水龙头使水流出直至水温稳定(通常2分钟)。调整流量至500mL/min.,然后从流水中收集样品。从采集后到分析前都应该把样品密封。当从敞开的体系中采集水样时,在一个具有代表性的地方采水样,应用水样把盛样品的容器都装满。 采样装置,包括自动采样器,需是没有塑料管和垫圈、其它部分不会将干扰分析的物质带入水样中。如果可能,自动采样装置中的样品应随时装入冷却的玻璃样品容器中。
8.2 样品脱氯和保存――所有的样品从采集后到萃取前,都应在暗处冰镇或保存在4℃的冰箱中。在采样点应该通过加入40-50mg的亚硫酸钠,来除去每个水样中残留的氯(加入时应该搅拌或振荡直至亚硫酸钠溶解)。在样品加酸降低pH值之前,预先对样品脱氯是很重要的。不允许在样品装载之前,在采样点将亚硫酸钠和HCl加入到样品瓶中。盐酸被用来阻止水样中一些被分析物质的微生物降解。用6N的盐酸将样品的pH值调节至小于2。样品萃取时也是同样的pH值,能保证样品中像五氯苯酚这些酸性物质的回收率。
8.2.1 如果要检测草净津,样品必须单独采集。在酸性条件下或者有硫酸钠存在时,在存储的过程中,样品中的草净津会分解。含草净津的样品采集时不能脱氯和酸化。它们可以按照上述说的在冰镇或冰箱中保存14天内分析。但是,这些样品在加入内标和替代物萃取之前,必须用上面所述的量的酸和亚硫酸钠脱氯和酸化。
8.2.2 当pH值为2时,莠去通和扑草净不能有效的从水中萃取出来,主要是在酸性条件下,它们在溶液中被离子化了。为了准确的测定这些被分析物质,样品应单独采集和用亚硫酸钠脱氯,但是不加酸。在中性的pH下,这两种化合物在水中的化合物的回收率大于90%。在pH值为2的条件下,样品萃取物的数据见表3、4、5、6和8。
8.3 保存时间―― 所有的被测物的保存时间实验的结果表明,当样品按照8.2部分所述的脱氯、保存和存储时,在14天内,水样中除了六种化合物外都是稳定的。所以,样品必须在十四天内萃取。萎锈灵(carboxin)、二嗪农(diazinon)、乙拌磷(disulfoton)、乙拌磷亚砜(disulfoton sulfoxide)、苯线磷(fenamiphos)和特丁硫磷(terbufos)不能保存14天,应在采样和保存后立即萃取。在样品萃取后,萃取液在4℃下可保存30天。
这个是EPA525.5方法中的,在论坛的资料中心有,您可以看看!