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  • holmes8519

    第11楼2012/02/15

    “一根新的色谱柱用3个月可能就已经不能满足分离需要了”，请问这样的更换时间，相对应的检测频率大概是多少呢？每天或者每月大概多少个样品？

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:PAHS的测试对色谱柱要求比较高，由于之前16项PAHS多数都是同分异构体，想完全分开比较困难，有的项目新柱子可以分开，但柱子使用过一段时间后就会出现分离度没有刚开始好的情况。一根新的色谱柱用3个月可能就已经不能满足分离需要了。

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  • 砂锅粥

    第12楼2012/02/15

    应助达人

    是的。一般是一个定量离子和2~3个辅助定性离子。

    holmes8519(holmes8519) 发表:请问“目标离子”是不是就是进行SIM设定的那几种离子呢？一般是三种离子？

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  • holmes8519

    第13楼2012/02/15

    请问呢一般都有哪些渠道查询相应的定量离子呢？看到EPA有些资料上有相关的，不知道还有哪些常见的渠道。此外，一些文献上关于辅助定性离子稍有差异，譬如对于BbF,有的地方提供定量离子是252,253,125；但有的文献上提供的是252,253,126.这些差异对结果有什么影响？这个“126”与“125”的差异是同位素造成么？

    czcht(czcht) 发表:一般不用TIC进行定量。
    定量一般是用SIM模式的。一个定量离子（一般是丰度比最高的），和2~3个辅助定性离子（一般是丰度比次高的）；依次进标样和待测样品。是通过和标准曲线对比得出定量结果，而不是通过面积归一化法得出结果。
    楼主可以查查资料用什么定量离子和辅助定性离子，或者自己看看SCAN的结果自己确定定量离子和辅助定性离子。

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  • 蓝是那么的天

    第14楼2012/02/15

    应助达人

    我们使用的是DB-5ms 30m色谱柱，升温程序可以考虑从60℃开始保持1至2分钟后，10度每分钟升到大概260-280℃，差不多16种同分异构体全部出峰后可以用较快速度升至320℃保留3分钟。
    如果分离效果还不佳可以降慢升温速率，加快载气流速。

    一般每天都走30-40个样品，多的时候基本除了维护时间久全部走样，3个月就得换柱子。

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  • 砂锅粥

    第15楼2012/02/15

    应助达人

    辅助定性离子对定量的结果大小没有影响，辅助定性就是为了确定是这个东西。有可能是因为同位素造成的。

    holmes8519(holmes8519) 发表:请问呢一般都有哪些渠道查询相应的定量离子呢？看到EPA有些资料上有相关的，不知道还有哪些常见的渠道。此外，一些文献上关于辅助定性离子稍有差异，譬如对于BbF,有的地方提供定量离子是252,253,125；但有的文献上提供的是252,253,126.这些差异对结果有什么影响？这个“126”与“125”的差异是同位素造成么？

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  • holmes8519

    第16楼2012/02/16

    多谢！有一点不明白，既然16种物质都出来了，为啥还要升高到320℃ 呢？我们的做样频率没那么高。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们使用的是DB-5ms 30m色谱柱，升温程序可以考虑从60℃开始保持1至2分钟后，10度每分钟升到大概260-280℃，差不多16种同分异构体全部出峰后可以用较快速度升至320℃保留3分钟。
    如果分离效果还不佳可以降慢升温速率，加快载气流速。

    一般每天都走30-40个样品，多的时候基本除了维护时间久全部走样，3个月就得换柱子。

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  • holmes8519

    第17楼2012/02/16

    非常感谢！

    czcht(czcht) 发表:辅助定性离子对定量的结果大小没有影响，辅助定性就是为了确定是这个东西。有可能是因为同位素造成的。

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  • 砂锅粥

    第18楼2012/02/16

    应助达人

    高温保持一段时间是为了让一些沸点相对较高的杂质能排干净，不至于污染色谱柱，影响以后的实验。

    holmes8519(holmes8519) 发表:多谢！有一点不明白，既然16种物质都出来了，为啥还要升高到320℃ 呢？我们的做样频率没那么高。

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  • 蓝是那么的天

    第19楼2012/02/16

    应助达人

    用高温把一些高沸点污染物吹出色谱柱，降低柱子的污染。

    holmes8519(holmes8519) 发表:多谢！有一点不明白，既然16种物质都出来了，为啥还要升高到320℃ 呢？我们的做样频率没那么高。

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  • 马克思的战友

    第20楼2012/02/16

    应助达人

    只要两个峰看得到两个峰顶，就可以很好的定量。

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