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  • symmacros

    第11楼2012/02/26

    应助达人

    看到一篇用HP-5色谱柱分析乙醇胺的资料,分离还不错,不知道是怎样做的。
    y

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  • descender

    第12楼2012/02/26

    因为羟基的存在,不好处理
    打算借用液相的OPA试试

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  • symmacros

    第13楼2012/02/26

    应助达人

    请问OPA是什么?

    descender(descender) 发表:因为羟基的存在,不好处理
    打算借用液相的OPA试试

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  • 砂锅粥

    第14楼2012/02/26

    应助达人

    高含量进去不一定会平头峰。我经常进99.9%(GC纯度)以上的样品,进样量减小到1μL,分流比调到200:1或者300:1,不会出现平头峰。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:百分之十几的含量直接进样当然会出现很宽的平头峰,最好的定量方法还是稀释后再定量。楼主所说的看不到峰是什么意思?是稀释后没有峰了吗?那应该是稀释倍数不恰当。

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  • 蓝是那么的天

    第15楼2012/02/26

    应助达人

    我都是不分流进样。

    czcht(czcht) 发表:高含量进去不一定会平头峰。我经常进99.9%(GC纯度)以上的样品,进样量减小到1μL,分流比调到200:1或者300:1,不会出现平头峰。

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  • 砂锅粥

    第16楼2012/02/26

    应助达人

    可能您所做的样品不分流习惯了。我平时都是用较大分流比做样。一般200:1。
    对于未知样品,最好用分流做,要不然容易污染仪器。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我都是不分流进样。

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  • symmacros

    第17楼2012/02/26

    应助达人

    我们测有害残留物一般用不分流进样,高含量用适当分流比进样。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我都是不分流进样。

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  • 蓝是那么的天

    第18楼2012/02/27

    应助达人

    我们做得检出限都比较低,如果分流进样得不到很好的峰响应,那只能通过增加EM电压的方法得到比较好的响应,但是这样做对EM的损伤比较大。

    czcht(czcht) 发表:可能您所做的样品不分流习惯了。我平时都是用较大分流比做样。一般200:1。
    对于未知样品,最好用分流做,要不然容易污染仪器。

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  • 砂锅粥

    第19楼2012/02/27

    应助达人

    是的,针对不同情况的分析,要用合理的方法。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们做得检出限都比较低,如果分流进样得不到很好的峰响应,那只能通过增加EM电压的方法得到比较好的响应,但是这样做对EM的损伤比较大。

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  • dbzxh

    第21楼2012/02/27

    1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子,有水先除水
    2.可以将气化室温度设到370度,取1ml样品再取1ml乙酸酐(同一根针)进样,用-5ms柱子,在气化室直接衍生化,我这样做过DMEA。
    该方法有水也没问题,水太多不行,否则样品气化后体积超过内衬管的体积,导致重复性变差。
    3.找一根用胺改性的wax柱子,可以直接进样,具体型号没记住得查一下,迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好(从资料上看,没试验过)
    安捷伦的柱子:Carbowax Amine

    descender(descender) 发表:样品含高含量的乙醇胺(百分之几十)
    无论用Rtx-5MS柱子,还是DB-WAX柱子都严重拖尾,峰宽超过2.5min,稀释后根本没法定量,几乎看不到峰
    但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%,请问怎么测的?

    不要跟我说衬管去活化,万一我的样品(药水)里含水,去活化有什么用

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