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  • emma11

    第11楼2012/03/08

    由于没有赶酸设备，我都赶酸。我消解加了3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸，定容到50ml上机测。但每次做变现砷的荧光值都很高。水是高纯水，酸基本是优级纯，所有器皿都用5%的硝酸浸泡24小时。。。

    一土(asoil) 发表:这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.

    酸性1-10%,基体最好一致.

    消解后最好赶酸至余1-2ml.

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  • emma11

    第12楼2012/03/08

    写漏了，没有赶酸！

    一土(asoil) 发表:这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.

    酸性1-10%,基体最好一致.

    消解后最好赶酸至余1-2ml.

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  • gxq1024

    第13楼2012/03/08

    荧光值的高低，跟你设置的仪器条件、你仪器型号（仪器本身的灵敏度）关系很大
    我的仪器灵敏度很高，砷负高压280V灯电流50mA，10ppb荧光值在3000出头，砷负高压280V灯电流60mA，10ppb荧光值在5000出头。
    所以说跟你仪器本身关系也很大，楼主什么型号的

    emma11(emma11) 发表:我用5%硝酸在载流液（优级纯），空白荧光值87.15， 10ppb荧光值2000.20， 20ppb荧光值4292.80，水是高纯水。。。荧光值很高啊？

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  • 水星

    第14楼2012/03/08

    其实你可以用3%左右的试试效果

    emma11(emma11) 发表:我一般是5%的硝酸，做汞的时候也一样的。

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  • yinapple

    第15楼2012/03/08

    上面版友也提到了
    主要是担心硝酸的氧化性
    用硝酸的话还是浓度尽量低一些比较好

    水星(woshibengburen) 发表:其实你可以用3%左右的试试效果

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  • wangjunyu

    第16楼2012/03/08

    应助工程师

    测砷是三价才能参与反应，五价砷是不参与的。所以都是把五价还原成三价来测量，。

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  • happy爱米粒

    第17楼2012/03/12

    硝酸是强氧化性酸，可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应

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  • emma11

    第18楼2012/03/13

    我总汞测过三次砷，每次测都是样品空白的砷含量比样品的高，自认为操作过程，溶液的配置，消解都没有问题，请问有办法解释吗？谢谢！

    木有才(xgy2005) 发表:硝酸是强氧化性酸，可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应

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  • happy爱米粒

    第19楼2012/03/13

    预处理赶酸吗？是不是酸度不一致？

    emma11(emma11) 发表:我总汞测过三次砷，每次测都是样品空白的砷含量比样品的高，自认为操作过程，溶液的配置，消解都没有问题，请问有办法解释吗？谢谢！

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  • 一土

    第20楼2012/03/21

    楼主的问题是不是,标列还可以,样品空白和样品溶液莫名的很高。可以配基体一致的标列或用标准加入法看是否基体的问题。

    楼主已用5%的硝酸可以做。

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