-
+关注
私聊
-
dahua1981
第23楼2012/03/03
应助达人一、峰丢失
可能的原因（可采用的排除方法）
1.注射器有毛病（用新注射器验证）
2.未接入检测器，或检测器不起作用 （检查设定值）
3.进样温度太低（检查温度，并根据需要调整）
4.柱箱温度太低（检查温度，并根据需要调整）
5.无载气流 （检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速）
6.柱断裂 （如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装）
二、前沿峰
可能的原因（可采用的排除方法）
1.柱超载（减少进样量）
2.两个化合物共洗脱（提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）
3.样品冷凝（检查进样口和柱温，如有必要可升温）
4.样品分解 （采用失活化进样器衬管或调低进样器温度）
三、拖尾峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 （更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装）
2.柱或进样器温度太低（升温——不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度）
3.两个化合物共洗脱（提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）
4.柱损坏（更换柱）
5.柱污染 （从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装）
四、只有溶剂峰
可能的原因（可采用的排除方法）
1.注射器有毛病（用新注射器验证）
2.不正确的载气流速（太低）（检查流速，如有必要，调整之）
3.样品太稀 （注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提 ）
五、宽溶剂峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积（重新安装柱）
2.进样技术差（进样太慢）（采用快速平稳进样技术）
3.进样器温度太低（提高进样器温度）
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）（更换样品溶剂）
5.柱内残留样品溶剂（更换样品溶剂）
6.隔垫清洗不当 （调整或清洗）
7.分流比不正确（分流排气流速不足）（调整流速）
六、假峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱吸附样品，随后解吸（更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装）
2.注射器污染（用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次）
七、基线不规则或不稳定
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱流失或污染（更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装）
2.检测器或进样器污染（清洗检测器和进样器）
3.载气泄漏（更换隔垫，检查柱泄漏）
4.载气控制不协调 （检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶）
5.载气有杂质或气路污染（更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管）
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）（测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证）
7.检测器出毛病（参照仪器使用手册进行检查）
8.进样器隔垫流失（老化或更换隔垫）
八、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱温太低或太高（检查并调整柱温）
2.载气流速太低或太高（在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速）
3.样品器隔垫或柱泄漏（如必要，请检查并修复）
4.柱污染或损坏（重新老化或更换柱）
5.样品超载（减少样品进样量）
6.记录仪出毛病（检查记录仪）
7.载气控制不协调（检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶）
-
+关注
私聊
-
阿迈
第29楼2012/03/03
1.配置高效色谱柱,以解决色谱柱本身填装问题，筛板堵塞或填料塌陷
2.降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
3.减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
4.减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
5.选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
6.适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
7.尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
8.排除样品污染
9.做好样品前处理
10.合适的样品浓度
11.注意流动相的ph值
12.合适的检测波长或质量
13.缓冲盐溶液及浓度的正确使用，注意缓冲容量不足或不合适
14.排除柱头有污染；
15.样品是否超载；
16.柱外效应；
17化学或二次保留（硅羟基）效应；
18重金属污染。
对于气相色谱
1.载气的流速
2.分流比
3.程序升温的设置
4.进样量
5.进样口温度
如何解决峰形拖尾的问题
A．与化学有关的拖尾问题
1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用与碱性化合物）或醋酸胺（用与酸性化合物），未
知化合物加醋酸三乙胺；
2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；
3．降低进样量至<1ug。
B．与色谱柱有关的拖尾问题
1．如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二碌甲烷与4%甲
醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗，正向柱可用甲醇冲洗。
2．使用保护柱
C．与HPLC 系统有关的峰拖尾和峰加宽
1．进样体积过大，（通常≤25uL）；
2．进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（最佳连接管应<20cm，内径为0.007″）；
3．检测器流通池的体积过大。
- 分
- 该帖子已被版主-xue2009加2积分，加2经验;加分理由:建立一颗星
-
+关注
私聊
-
yu3226033
第30楼2012/03/03
解决色谱峰常见问题也好.
dahua1981(dahua1981) 发表:一、峰丢失
可能的原因（可采用的排除方法）
1.注射器有毛病（用新注射器验证）
2.未接入检测器，或检测器不起作用 （检查设定值）
3.进样温度太低（检查温度，并根据需要调整）
4.柱箱温度太低（检查温度，并根据需要调整）
5.无载气流 （检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速）
6.柱断裂 （如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装）
二、前沿峰
可能的原因（可采用的排除方法）
1.柱超载（减少进样量）
2.两个化合物共洗脱（提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）
3.样品冷凝（检查进样口和柱温，如有必要可升温）
4.样品分解 （采用失活化进样器衬管或调低进样器温度）
三、拖尾峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 （更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装）
2.柱或进样器温度太低（升温——不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度）
3.两个化合物共洗脱（提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）
4.柱损坏（更换柱）
5.柱污染 （从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装）
四、只有溶剂峰
可能的原因（可采用的排除方法）
1.注射器有毛病（用新注射器验证）
2.不正确的载气流速（太低）（检查流速，如有必要，调整之）
3.样品太稀 （注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提 ）
五、宽溶剂峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积（重新安装柱）
2.进样技术差（进样太慢）（采用快速平稳进样技术）
3.进样器温度太低（提高进样器温度）
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）（更换样品溶剂）
5.柱内残留样品溶剂（更换样品溶剂）
6.隔垫清洗不当 （调整或清洗）
7.分流比不正确（分流排气流速不足）（调整流速）
六、假峰
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱吸附样品，随后解吸（更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装）
2.注射器污染（用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次）
七、基线不规则或不稳定
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱流失或污染（更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装）
2.检测器或进样器污染（清洗检测器和进样器）
3.载气泄漏（更换隔垫，检查柱泄漏）
4.载气控制不协调 （检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶）
5.载气有杂质或气路污染（更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管）
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）（测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证）
7.检测器出毛病（参照仪器使用手册进行检查）
8.进样器隔垫流失（老化或更换隔垫）
八、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因 （可采用的排除方法）
1.柱温太低或太高（检查并调整柱温）
2.载气流速太低或太高（在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速）
3.样品器隔垫或柱泄漏（如必要，请检查并修复）
4.柱污染或损坏（重新老化或更换柱）
5.样品超载（减少样品进样量）
6.记录仪出毛病（检查记录仪）
7.载气控制不协调（检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶）