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  • lousha

    第11楼2012/03/05

    请教楼主 您所说USP色谱柱验证是?求详解。谢

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  • yigaozizi

    第12楼2012/03/06

    楼主别火药味这么浓啊!论坛是相互学习的地方,不是攻击别人的地方

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  • valentinayuan

    第13楼2012/03/09

    淡定,淡定,怎么弄的硝烟弥漫啊!

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  • 阿怪

    第14楼2012/03/10

    我用贵公司的hilic柱做液质的时候,发现不进样的情况下,会有很多物质一直被洗脱出来,比我的参比离子高很多。开始以为是柱子脏了,后来换了3根不同规格的柱子,都有相同的情况,不知道有什么解决办法吗

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  • zjzy

    第15楼2012/03/10

    质谱污染了吧?这么看来应该不是柱子的问题了,可以打400电话,艾杰尔应用部也有API4000+一直在做应用的。

    阿怪(zz831024) 发表:我用贵公司的hilic柱做液质的时候,发现不进样的情况下,会有很多物质一直被洗脱出来,比我的参比离子高很多。开始以为是柱子脏了,后来换了3根不同规格的柱子,都有相同的情况,不知道有什么解决办法吗

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  • 阿怪

    第16楼2012/03/10

    只是用艾杰尔的hilic柱会这样,换成其他品牌的就没有这个问题。汗,难道我无法区分是质谱污染还是液相带进去的吗~~

    zjzy(zjzy) 发表:质谱污染了吧?这么看来应该不是柱子的问题了,可以打400电话,艾杰尔应用部也有API4000+一直在做应用的。

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  • lousha

    第17楼2012/03/11

    阿怪别着急,麻烦问一下流动相条件,方便且不泄密的话,麻烦告知一下做什么样品,我们一起先分析一下,

    如果是我们的问题,我们一定不会推脱,如果色谱柱柱真有什么问题,我们能通过您一起解决,一定给您颁大奖。
    感谢您先。

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  • zjzy

    第18楼2012/03/11

    阿怪你好,请不要汗,
    首先这句“开始以为是柱子脏了,后来换了3根不同规格的柱子”,换的是同一厂家的还是不同厂家的,我没理解清楚?同一厂家的不同规格的,您又买了三根?还是说厂家给你提供了3根不同规格的进行验证?
    其次,请问换的其他品牌的柱子是什么类型的?什么键合相?也是HILIC?各个厂家的HILIC色谱柱的键合相一般都是不一样的,最主要的,您用的是什么色谱条件?
    再次,质谱,我的观点一直认为他只是一个检测器,这面的工作我之前也做过,也发表过文章,我觉得不管是质谱还是紫外,只是一个手段,只是它的结构比紫外复杂些。这部分也不是说不可能出问题的,对吧!
    依次,个人觉得,你这个问题也可以另外开一个贴,作为技术问题讨论!跟在这个帖子后面未免会有歧义的。
    最后,个人觉得做科研的,做实验的,应该是不怕有问题,就怕有问题找不到原因。

    阿怪(zz831024) 发表:只是用艾杰尔的hilic柱会这样,换成其他品牌的就没有这个问题。汗,难道我无法区分是质谱污染还是液相带进去的吗~~

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  • bitwwwit

    第19楼2012/03/11

    需要知道用的什么色谱流动相。Agela的HILIC是键合了丙基酰胺官能团,其他品牌的如Waters的就是纯硅胶。有键合相和没有键合相,流失的情况肯定是不一样。
    键合丙基酰胺的目的是为了提供独特的选择性,可以解决一些纯硅胶不能解决的分离问题。

    没有万能的色谱柱,只有合适的色谱柱。

    阿怪(zz831024) 发表:只是用艾杰尔的hilic柱会这样,换成其他品牌的就没有这个问题。汗,难道我无法区分是质谱污染还是液相带进去的吗~~

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  • 阿怪

    第20楼2012/03/12

    zjzy老师您好
    首先,是3根艾杰尔的hilic柱子,两根都是250*4.6 5um的,一根是150*4.6 3.5um的。我说的是换了三根不同规格的柱子都有这样的现象,但是换成其他品牌的就没有,所以你的“换的是同一厂家的还是不同厂家的,我没理解清楚”的疑问就不存在了哈。至于同一厂家给了我三根做验证还是我买了三根,我想和我这个问题的关系真不大。
    其次,再回答您的第二个问题,其他品牌的有YMC的和菲罗门的hilic。流动相我用的是0.1%的甲酸水和乙腈。
    再次,您发表过文章,一定是这方面的专家。换柱子,或者干脆不接柱子,都没有杂峰出现,这种现象也可能是质谱出问题造成的,确实是个独辟蹊径的思路。
    依次,其实我跟帖本来是真心低调的想请教一下,看来还是得听取您的意见,过几天单独开个帖子,把图谱和数据发到网上来,让事实说话。
    最后,谢谢您的精彩回答,让我看到了一个科研工作者严谨的工作态度。

    zjzy(zjzy) 发表:阿怪你好,请不要汗,
    首先这句“开始以为是柱子脏了,后来换了3根不同规格的柱子”,换的是同一厂家的还是不同厂家的,我没理解清楚?同一厂家的不同规格的,您又买了三根?还是说厂家给你提供了3根不同规格的进行验证?
    其次,请问换的其他品牌的柱子是什么类型的?什么键合相?也是HILIC?各个厂家的HILIC色谱柱的键合相一般都是不一样的,最主要的,您用的是什么色谱条件?
    再次,质谱,我的观点一直认为他只是一个检测器,这面的工作我之前也做过,也发表过文章,我觉得不管是质谱还是紫外,只是一个手段,只是它的结构比紫外复杂些。这部分也不是说不可能出问题的,对吧!
    依次,个人觉得,你这个问题也可以另外开一个贴,作为技术问题讨论!跟在这个帖子后面未免会有歧义的。
    最后,个人觉得做科研的,做实验的,应该是不怕有问题,就怕有问题找不到原因。

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