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  • symmacros

    第41楼2012/03/05

    应助达人

    谢谢解答。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:色谱柱分离物质包括了热力和动力两方面的原因，通过改变升温速度，可以改变物质对在固定相的保留，但是这种改变的比例不一定相同，较快的升温程序可能在一定程度上拉大了物质对的相对保留而使得物质对分离。

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  • 阿宝

    第42楼2012/03/05

    这种情况 还没有遇到过
    一般都是 快速升温的时候 分离度要差一点，对于难分离物质对 恒温的时候 效果要好一点（不换柱子的情况下）

    symmacros(jimzhu) 发表:mett_zheng您好！我有以下问题想请教，

    请问：

    有时候要分离一对化合物，在慢的程序升温下可能分不开，但在快的程序升温的时候反而可以分开，请问是什么可能的原因？

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  • symmacros

    第43楼2012/03/05

    应助达人

    在极性柱子上有时候有可能会出现这种情况，不过很少。当然在绝大多情况下，温度低分离的相对会开点。

    还有在同样的固定相（固定液和柱子内径相同）下，在相同的程序升温下，在长短不同的两个柱子（例如60m和30m), 两对物质的出次序打颠倒。

    阿宝(lpr20) 发表:这种情况 还没有遇到过
    一般都是 快速升温的时候 分离度要差一点，对于难分离物质对 恒温的时候 效果要好一点（不换柱子的情况下）

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  • 阿宝

    第44楼2012/03/05

    不同柱长的相同柱子 由于温度程序不同而导致的出峰顺序颠倒 不好理解啊
    还没有遇到过，有点颠覆了经典色谱理论

    symmacros(jimzhu) 发表:在极性柱子上有时候有可能会出现这种情况，不过很少。当然在绝大多情况下，温度低分离的相对会开点。

    还有在同样的固定相（固定液和柱子内径相同）下，在相同的程序升温下，在长短不同的两个柱子（例如60m和30m), 两对物质的出次序打颠倒。

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  • 蓝是那么的天

    第45楼2012/03/05

    应助达人

    朱老师说的这种情况我也遇到过，柱长不一样时出峰顺序不同。
    其实我们在分离物质对的时候完全不用把物质对当做一个整体来考虑，而是应该分成两个物质，而这两个物质经过色谱柱就好像两个人在一定的负重下跑完一段距离，而他们的速度并不一定是匀速的，这就可能导致A在长度较短时跑不过B，而在长度增加是又能跑过B，而我们的升温程序和色谱柱型号，载气流速等就可以理解为负重，而即使条件相同对两个不同的物质来说负重量也不同，由这样去考虑对于一些与我们平时认为的情况不同的事件，就容易得多。
    但其实由于分离过程包含动力学和热力学两方面，需要从微观角度去分析具体过程，这个似乎已经不在我们平时工作中要考虑的范围了。

    symmacros(jimzhu) 发表:在极性柱子上有时候有可能会出现这种情况，不过很少。当然在绝大多情况下，温度低分离的相对会开点。

    还有在同样的固定相（固定液和柱子内径相同）下，在相同的程序升温下，在长短不同的两个柱子（例如60m和30m), 两对物质的出次序打颠倒。

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  • symmacros

    第46楼2012/03/05

    应助达人

    并未颠覆了经典色谱理论，可能因为是一种分离因素在某种情况下占主导作用，而在另一种情况下令一种因素占主导作用。

    阿宝(lpr20) 发表:不同柱长的相同柱子 由于温度程序不同而导致的出峰顺序颠倒 不好理解啊
    还没有遇到过，有点颠覆了经典色谱理论

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  • symmacros

    第47楼2012/03/05

    应助达人

    谢谢解释，这种解释或理解太形象了，容易理解。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:朱老师说的这种情况我也遇到过，柱长不一样时出峰顺序不同。
    其实我们在分离物质对的时候完全不用把物质对当做一个整体来考虑，而是应该分成两个物质，而这两个物质经过色谱柱就好像两个人在一定的负重下跑完一段距离，而他们的速度并不一定是匀速的，这就可能导致A在长度较短时跑不过B，而在长度增加是又能跑过B，而我们的升温程序和色谱柱型号，载气流速等就可以理解为负重，而即使条件相同对两个不同的物质来说负重量也不同，由这样去考虑对于一些与我们平时认为的情况不同的事件，就容易得多。
    但其实由于分离过程包含动力学和热力学两方面，需要从微观角度去分析具体过程，这个似乎已经不在我们平时工作中要考虑的范围了。

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  • drugmen

    第48楼2012/03/05

    老师您好！
    请问，
    1.不同类型的色谱柱，如何判断其不能再使用？有什么标准依据吗？
    2.对于柱效下降的色谱柱，有什么好办法使其柱效有一定的恢复吗？用什么溶剂系统冲洗色谱柱？尝试过用二氯甲烷冲洗，但效果并不好。

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  • 蓝是那么的天

    第49楼2012/03/06

    应助达人

    您好，一般判断色谱柱能否继续使用主要还是看柱效，及对物质对的分离程度，如果原本可分离物质对在切割色谱柱后依旧无法分离，出现鬼峰、拖尾峰且维护后并无好转迹象，可以考虑更换色谱柱。
    溶剂冲洗是维护色谱柱的比较好的方法，一般可以用甲醇冲洗，但是由于冲洗操作复杂，实际很少应用。

    drugmen(drugmen) 发表:老师您好！
    请问，
    1.不同类型的色谱柱，如何判断其不能再使用？有什么标准依据吗？
    2.对于柱效下降的色谱柱，有什么好办法使其柱效有一定的恢复吗？用什么溶剂系统冲洗色谱柱？尝试过用二氯甲烷冲洗，但效果并不好。

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  • 双面娃娃

    第50楼2012/03/08

    mett_zheng您好！
    请问：如果确定柱头部分污染（液相色谱柱），想倒接冲洗。请问冲洗时所用溶剂如何？相应的流速如何？或者操作的程序？
    谢谢

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