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  • 振奋号

    第11楼2012/03/12

    嗯 正打算跑下看看 谢谢指导!

    木有才(xgy2005) 发表:换用别的有机溶剂试试,比如乙腈?

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  • 振奋号

    第12楼2012/03/12

    酸性环境几乎不溶的 文献上是有用苯和石油醚跑柱跑出来的 不同的有机相指?

    peterhello(peterhello) 发表:苯基柱是反相柱.
    试一下酸性条件和不同的有机相

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  • 徐有才

    第13楼2012/03/13

    貌似是应该用正相跑的啊~~~苯和石油醚应该是正相色谱的流动相啊·~

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  • 振奋号

    第14楼2012/03/13

    是的 之后会用正相柱走的 文献上是过柱出来的,正相柱据说也不好做说正己烷异丙醇一下就冲出来的说

    徐有才(xuox) 发表:貌似是应该用正相跑的啊~~~苯和石油醚应该是正相色谱的流动相啊·~

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  • 有水有渝

    第15楼2012/03/14

    应助达人

    乙腈跑的结果如何,以前看过一个介绍在流动相里加少量乙酸乙酯(5%),如果实在不行,试试这个。

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  • Alex0802

    第17楼2012/03/14

    若是带分析物是酸性物质,应该在流动相中加酸,一般最常用的三氟乙酸,或醋酸,正向反相都可以试一下的!

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  • 振奋号

    第18楼2012/03/15

    出来更快 而且分离效果不如甲醇 如要和甲醇相当要10%比例乙腈了 我打算甲醇乙腈混合跑下看。乙酸乙酯就是我试过的 老师们不让用说会损柱子 而且我想过下液质再用半制备液相

    有水有渝(xky0230699) 发表:乙腈跑的结果如何,以前看过一个介绍在流动相里加少量乙酸乙酯(5%),如果实在不行,试试这个。

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  • 振奋号

    第19楼2012/03/15

    酸环境不溶的 到时吸附在柱子上岂不麻烦 正相柱我打算用下酸看看 只是条件不够不然早做了

    Alex0802(zhao3220g) 发表:若是带分析物是酸性物质,应该在流动相中加酸,一般最常用的三氟乙酸,或醋酸,正向反相都可以试一下的!

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  • cray_pansy

    第20楼2012/03/16

    乙腈的洗脱强度本来就比甲醇大,用甲醇若是不能分开,那用乙腈就更不能分开了;还有就是用乙酸乙酯溶样品在甲醇-水的流动相中兼容性可能不会很好;建议改用亲水柱在流动相里面加点酸试试

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  • happy王子矜

    第22楼2012/03/16

    纠正一下前面看到的错误观点,当然也可能是我错了,欢迎指正

    q1,样品不溶于酸性条件,所以楼主不打算用酸

    样品只要溶解在混合后的流动相内就行,不一定非得溶解在水相里面。间苯三酚在甲醇里面的溶解性应该不错吧(资料说溶于乙醇),乙腈的溶解性目测也不会差。这样的情况下,只要你流动相里面有机相在,样品就不会保留在柱子上。

    q2,甲醇分不开的,乙腈肯定分不开

    这是完全没道理的说法,根据这两种物质的洗脱性判断分离能力的强弱是不靠谱的。因为你的流动相里面已经含有洗脱性极差的水了!现在要找的是一个分离度的契合点,调整比例即可达到目的。

    q3,千分之一的三乙胺,pH大约是8

    我记得貌似千分之一的三乙胺水溶液pH值在10。

    q4,温度的改变其实是很适合楼主这个分析开发的

    稍微加高一点,可以缩短分离时间。也给你调整流动相比例更大的空余。

    因为不知道楼主要分离的这两个东西是什么,所以不好说具体什么条件可以分离,不过前面有人提议的苯基柱是正确选择之一,如果没有,也可以尝试其他缓冲盐,比如离子对等。不过我感觉其实用不到就可以分离了。

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