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  • 童话仙子

    第11楼2012/03/24

    利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题,按理说就合格啊,可是告知结果偏离,那么您做过待测元素的回收率了吗?看来有损耗或者污染的情况

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  • 童话仙子

    第12楼2012/03/24

    偏离了,肯定是有原因的了,您的国家标准成分分析物质的消化和待测盲样消化程序是一样的吗?是不是消化不完全啊?您的水产品粉末和猪肝粉的标准成分分析物质相似,建议选择基体尽量相同的标准分析样品做质控,这样更好,所以消化样品这块也很重要呢

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我也不知道是偏高还是偏低,人家只是说偏离了,所以我也无从入手,只希望专家们能给一些可能出现质控样好,但是审核样不好产生的原因是什么?

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  • 童话仙子

    第13楼2012/03/24

    从您的这个样品来看,进口鱿鱼粉是是海产品啊,里面盐分比较高,和灌木枝叶的基体差别太大了,消化都不能用一个程序呢,毕竟灌木枝叶的消化较简单一些,基体较单一一点了的,因此可以考虑
    1.消化是否完全;
    2.是否加基体改进剂;
    3.做做待测样品的加标回收率;
    4.利用标准加入法

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:秋月姐,我是用火焰法测的铜,锰,国家标准物质是GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶,我平时都是用它做质控的,一直都很好。
    我做的样品是水产品,是一种水产品的干粉物质,有可能是进口鱿鱼粉,因为只有样品代号,所以不知道具体是什么物质。

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  • 童话仙子

    第14楼2012/03/24

    一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,
    1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;
    2.做待测元素的加标回收率
    3.标准加入法
    只要三者验证合格,那么就大胆报告结果

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:是的,当选择不了合适的基质时,其他基质的质控样仅仅做个参考了
    实验过程建议做做加标回收,看看回收率

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  • fengxueyixiao

    第15楼2012/03/25

    [div]原文由 童话仙子(liling123436) 发表:一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;2.做待测元素的加标回收率3.标准加入法只要三者验证合格,那么就大胆报告结果[/div]非常感谢仙子的帮助和提出的建议,我会尝试再做一次,新的审核样品今天到了。

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  • 童话仙子

    第16楼2012/03/25

    不客气,在这里和各位老师学习,期待您的成功,然后也期待您的反馈信息

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:非常感谢仙子的帮助和提出的建议,我会尝试再做一次,新的审核样品今天到了。

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  • fengxueyixiao

    第17楼2012/03/25

    没有做待测元素的加标回收,如果做的话,是要做几个梯度的啊?现在又重新送来了一个审核样,是要测砷,铅,铬,镉的,是一个植物性样品,闻气味可能是青菜之类的样品,我做铅的标线是0,0.1,0.2,0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的,如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗?我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍,尽可能减少污染,仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的,如果有损失的话,应该灌木枝叶也是有损失啊,但是测铜,锰的结果就是好,测铅倒是偏低,铅用干灰化法是不是会挥发损失啊?

    童话仙子(liling123436) 发表:利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题,按理说就合格啊,可是告知结果偏离,那么您做过待测元素的回收率了吗?看来有损耗或者污染的情况

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  • fengxueyixiao

    第18楼2012/03/25

    审核样和国家标准物质都是用干灰化法做前处理的,消化彻底,溶液澄清,消化样品上我觉得是没有问题的。

    童话仙子(liling123436) 发表:偏离了,肯定是有原因的了,您的国家标准成分分析物质的消化和待测盲样消化程序是一样的吗?是不是消化不完全啊?您的水产品粉末和猪肝粉的标准成分分析物质相似,建议选择基体尽量相同的标准分析样品做质控,这样更好,所以消化样品这块也很重要呢

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  • lilylau

    第19楼2012/03/25

    这类样品我们做加标回收比较多

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  • fengxueyixiao

    第20楼2012/03/25

    好的,我明天开始处理样品,我想下星期我一定能做出结果的,但是我的审核样品的量比较少,只有大概10克,要测砷,铅,镉,铬四个元素,我只能每种元素称样1g,做平行,再做一个加标回收,但是可能做不了标准加入法了,因为可能样品量不够,不过最主要的是先做好砷,铅,先做好砷,铅再说。仙子对审核样的取样量是多少啊,对审核样的检测有什么该注意的,望分享。

    童话仙子(liling123436) 发表:不客气,在这里和各位老师学习,期待您的成功,然后也期待您的反馈信息

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