+关注 私聊

  • fengxueyixiao

    第21楼2012/03/25

    但是不知道审核样品的浓度是多少，现在来了一个植物性的审核样应该和灌木枝叶的基体差不多了。Fe,好久没有见你到论坛活动了。欢迎回来。

    Fe(scgyjjs) 发表:一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好！有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的

0
    +关注 私聊

  • wmj31

    第22楼2012/03/25

    如果是青菜之类的，那么铅的含量一定很低，用火焰还能做出来?就算做出来，所需要的样品也是比较多的，呵呵。做加标回收，最好做三个梯度，低中高浓度，加标量以待测物质浓度水平相等或接近为好，最高不大于待测物质含量的3倍。若待测物质浓度较低，则可按标准曲线的第一点加标。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:没有做待测元素的加标回收，如果做的话，是要做几个梯度的啊？现在又重新送来了一个审核样，是要测砷，铅，铬，镉的，是一个植物性样品，闻气味可能是青菜之类的样品，我做铅的标线是0，0.1，0.2，0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的，如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗？我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍，尽可能减少污染，仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的，如果有损失的话，应该灌木枝叶也是有损失啊，但是测铜，锰的结果就是好，测铅倒是偏低，铅用干灰化法是不是会挥发损失啊？

0
    +关注 私聊

  • 桌子下面少个八

    第23楼2012/03/26

    同意wmj31的观点，这是一般加标回收遵守的原则。

    wmj31(wmj31) 发表:[如果是青菜之类的，那么铅的含量一定很低，用火焰还能做出来，就算做出来，所需要的样品也是比较多的，呵呵。做加标回收，最好做三个梯度，低中高浓度，加标量以待测物质浓度水平相等或接近为好，最高不大于待测物质含量的3倍。若待测物质浓度较低，则可按标准曲线的第一点加标。

0
    +关注 私聊

  • 童话仙子

    第24楼2012/03/26

    用微波消解做一下吧，这样估计好点。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:没有做待测元素的加标回收，如果做的话，是要做几个梯度的啊？现在又重新送来了一个审核样，是要测砷，铅，铬，镉的，是一个植物性样品，闻气味可能是青菜之类的样品，我做铅的标线是0，0.1，0.2，0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的，如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗？我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍，尽可能减少污染，仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的，如果有损失的话，应该灌木枝叶也是有损失啊，但是测铜，锰的结果就是好，测铅倒是偏低，铅用干灰化法是不是会挥发损失啊？

0
    +关注 私聊

  • 童话仙子

    第25楼2012/03/26

    只有铅的含量出来比较偏低是吗？您加的基体改进剂是什么？？

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:审核样和国家标准物质都是用干灰化法做前处理的，消化彻底，溶液澄清，消化样品上我觉得是没有问题的。

0
    +关注 私聊

  • 童话仙子

    第26楼2012/03/26

    一般考核样品都是10g左右，消解的时候不知道各元素的浓度，一般取0.5即可，最大取到1.0，只能这样了，就先做个平行和加标回收，至于标准加入法，您可用消化后的某一消解液加入到标准系列里面测定，看和外标法的测定值接近不，当然保证有好的回收率最好了

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:好的，我明天开始处理样品，我想下星期我一定能做出结果的，但是我的审核样品的量比较少，只有大概10克，要测砷，铅，镉，铬四个元素，我只能每种元素称样1g,做平行，再做一个加标回收，但是可能做不了标准加入法了，因为可能样品量不够，不过最主要的是先做好砷，铅，先做好砷，铅再说。仙子对审核样的取样量是多少啊，对审核样的检测有什么该注意的，望分享。

0
    +关注 私聊

  • wnnzl

    第27楼2012/03/27

    应助达人

    质控样与样品是否是基体类似

0
    +关注 私聊

  • Star

    第28楼2012/03/27

    你的质控样的基体和你的样品的基体差别太大，一个是含动物油脂的样品，一个是植物样品，消解结果可能会有很大差异的

0
    +关注 私聊

  • fengxueyixiao

    第29楼2012/04/04

    谢谢各位专家的帮助了，非常感谢。

0
    +关注 私聊

  • fengxueyixiao

    第30楼2012/04/04

    经过检测，植物性审核样品（颜色为浅绿色，像是青菜之类）的含量为12.2mg/kg,我称1.5克样品进行检测，做平行样，做一个前处理前加标和上机前加标，回收率为98.75%和104.37%，质控样灌木枝叶的测得值是47.23g/kg,证书中的标准值是47±3g/kg，您看我检测的结果是否可信啊？

    wmj31(wmj31) 发表:如果是青菜之类的，那么铅的含量一定很低，用火焰还能做出来?就算做出来，所需要的样品也是比较多的，呵呵。做加标回收，最好做三个梯度，低中高浓度，加标量以待测物质浓度水平相等或接近为好，最高不大于待测物质含量的3倍。若待测物质浓度较低，则可按标准曲线的第一点加标。

0
查看更多