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  • xy200609

    第11楼2012/03/27

    用水作溶剂，苯的检测限确实高很多，但在配标准品时误差就大了（苯在水中难分散均匀）。
    另在作苯残留的方法验证时，精密度和准确度很难达到要求。

    阿宝(lpr20) 发表:今天试着稀释 溶液做检测限，用水做溶剂 检测限确实很低，居然可以做到10ppb！ 有点意外，原来以为要做到100ppb不错了

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  • 阿宝

    第12楼2012/03/27

    今天 把线性、回收率、精密度 都给配制好了，上仪器了，20个小时后出结果，期待一下吧

    xy200609(xy200609) 发表:用水作溶剂，苯的检测限确实高很多，但在配标准品时误差就大了（苯在水中难分散均匀）。
    另在作苯残留的方法验证时，精密度和准确度很难达到要求。

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  • xy200609

    第13楼2012/03/27

    纠正一下，用水做溶剂 苯的检测限确实低很多。

    xy200609(xy200609) 发表:用水作溶剂，苯的检测限确实高很多，但在配标准品时误差就大了（苯在水中难分散均匀）。
    另在作苯残留的方法验证时，精密度和准确度很难达到要求。

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  • steven_sela

    第14楼2012/03/27

    以前做过一次辅料的检测 在配标品时感觉超声也挺难分散均匀。而且低浓度的标品 它的系统适应性也是个问题 很容易就超了。

    不知道前辈有没有遇过这种问题

    阿宝(lpr20) 发表:你把浓度 配制的低一点，超声 效果好一点

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  • qqqid

    第15楼2012/03/27

    配标准取苯直接加在水里？？
    什么方法会这么做？自创的方法？
    还是参照一下国标方法吧，水中苯系物的顶空法这里面有：GB/T5750.8-2006

    xy200609(xy200609) 发表:用水作溶剂，苯的检测限确实高很多，但在配标准品时误差就大了（苯在水中难分散均匀）。
    另在作苯残留的方法验证时，精密度和准确度很难达到要求。

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  • senw

    第16楼2012/03/28

    GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 本方法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。
    好像不是用于检测水中苯含量的...........

    qqqid(qqqid) 发表:配标准取苯直接加在水里？？
    什么方法会这么做？自创的方法？
    还是参照一下国标方法吧，水中苯系物的顶空法这里面有：GB/T5750.8-2006

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  • gszsu

    第17楼2012/03/28

    建议楼主首先断开顶空，单独做GC空白样验证是否有残留，不过一般情况下GC这段都是没什么问题的。这样就知道是顶空方面的污染了。如果是顶空的污染，估计你得打电话给工程师上门清洗，给你们维护下。

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  • lvqichao

    第18楼2012/03/28

    楼主 你好！
    关于你说的用顶空做苯的残留，我是这样做的。仪器 agilent G1888 +GC7820
    称取一定量的苯用DMF溶解，在用DMF逐步稀释到200PPM,在取1ml用含20%DMF的水溶液稀释到100ml即得含2ppm苯的溶液，取10ml到顶空瓶上机。
    我觉得你的方法有点问题（个人认为），因为苯在水溶液不能溶解，换句话说，你的含苯的水溶液并不是均一的体系，也就是说顶空瓶中的水溶液中苯的浓度与顶空瓶上部的气体相的浓度不成正比，即K=C汽/C液。
    如果按照你的这个方法 苯的线性应该不会好。
    还顺便问一下，你们在做顶空方法学验证的时候，你们都做哪些指标。线性，精密度，加样回收率？我就这个事情也咨询过药检所的老师，他的意思是只要做出检测限就行了，但我们做药品申报的时候，这些数据都报上去了！

    阿宝(lpr20) 发表:最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！
    结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！
    另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！

    做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟

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  • 阿宝

    第19楼2012/03/28

    方法学验证 只做 检测限 不合适吧？线性 回收率 精密度 都要有数据的
    线性还可以把，0.998

    lvqichao(lvqichao) 发表:楼主 你好！
    关于你说的用顶空做苯的残留，我是这样做的。仪器 agilent G1888 +GC7820
    称取一定量的苯用DMF溶解，在用DMF逐步稀释到200PPM,在取1ml用含20%DMF的水溶液稀释到100ml即得含2ppm苯的溶液，取10ml到顶空瓶上机。
    我觉得你的方法有点问题（个人认为），因为苯在水溶液不能溶解，换句话说，你的含苯的水溶液并不是均一的体系，也就是说顶空瓶中的水溶液中苯的浓度与顶空瓶上部的气体相的浓度不成正比，即K=C汽/C液。
    如果按照你的这个方法 苯的线性应该不会好。
    还顺便问一下，你们在做顶空方法学验证的时候，你们都做哪些指标。线性，精密度，加样回收率？我就这个事情也咨询过药检所的老师，他的意思是只要做出检测限就行了，但我们做药品申报的时候，这些数据都报上去了！

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  • pengw23

    第20楼2012/03/28

    一般来说压力环进样系统经常会出现这种问题。

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