+关注 私聊

  • 生于八零年代

    第11楼2012/04/02

    应助达人

    是不是溶液配制的问题啊。标样基体干净加基体改进剂效果不会很明显的！

0
    +关注 私聊

  • 马踏飞燕

    第12楼2012/04/02

    应助达人

    基本同意专家老师的观点，楼主可以重新做做曲线试试

    jack510070(jack510070) 发表:首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
    样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
    如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
    仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
    总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

0
    +关注 私聊

  • 童话仙子

    第13楼2012/04/03

    如果RSD和SD不好，那么曲线相关系数再好，也的确不敢做样品了的

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加1积分，加2经验;加分理由:说的有道理
    +关注 私聊

  • 心

    第14楼2012/04/03

    这个就需要做下仪器验证了，这样出的结果也不能让人放心呀。
    偏差大表示仪器精密度不好，尤其RSD，线性差说明仪器准确度也不好呀。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加1积分，加2经验;加分理由:有道理
    +关注 私聊

  • 狼牛牛

    第15楼2012/04/04

    空白0.02是不是有点高呀？我一般空带都低于0.005的！

0
    +关注 私聊

  • wobushiotaku

    第16楼2012/04/05

    请问，一般SD和RSD值多大算是不正常呢

    jack510070(jack510070) 发表:首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
    样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
    如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
    仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
    总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

0
    +关注 私聊

  • jack510070

    第17楼2012/04/05

    SD很难界定，一般看RSD，RSD又称为精密度、重现性的。国内公认的标准是石墨炉小于5%，火焰小于2% 。国产的仪器噪声一般影响到小数点后第三位，所以RSD一般在吸光值高于0.01后才能说明问题。

    wobushiotaku(wobushiotaku) 发表:请问，一般SD和RSD值多大算是不正常呢

0
    +关注 私聊

  • jiangyu101

    第18楼2012/04/08

    我觉得你还是先检查一下仪器是否有问题吧，石墨管有没有问题呢，先要保证RSD稳定，再谈线性吧

0
    +关注 私聊

  • pp00

    第19楼2013/07/14

    请问：“国内公认的标准是石墨炉小于5%”是指仪器的RSD（如同一标液连续测6次所得），还是指方法RSD（同一样品做6次平行测定所得）？

    jack510070(jack510070) 发表:SD很难界定，一般看RSD，RSD又称为精密度、重现性的。国内公认的标准是石墨炉小于5%，火焰小于2% 。国产的仪器噪声一般影响到小数点后第三位，所以RSD一般在吸光值高于0.01后才能说明问题。

0
    +关注 私聊

  • JIANNAN

    第20楼2013/07/16

    应助达人

    把90改为105试试。

    lbf57(lbf57) 发表:1、用石墨炉测的铅，用的是硝酸钯基改，石墨管用了十几次吧，升温程序
    70 10 10
    90 5 15
    550 15 15
    1500 0 3
    2000 1 3

    2、我用的升温程序和另一家是一样的，其它的基本都一样，只不过他们是自动进样，我是手动进样。普析990。

    3、我用的是横向加热石墨管，外面应该是带涂层的，灰色的，烧个几十次会有部分变黑。

0
查看更多