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  • happy爱米粒

    第11楼2012/04/06

    好像还木有人配图片哈,论坛里见过类似的帖子,直接引用好了,
    看图片在这里

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120308/3910316/

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  • dahua1981

    第13楼2012/04/06

    应助达人

    固定针头进样针
    使用经济、方便,缺点是一旦堵针并且无法疏通时,就只有更换新针。


    可换针头进样针

    当发生堵针无法疏通或是针头弯曲时可以方便更换,同样的进样针可以替换不同长度和外径的针头,适用性较强。

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  • dahua1981

    第14楼2012/04/06

    应助达人

    微量无死体积进样针

    样品仅在针头处,不与玻璃接触,推杆可直达针头,有效吸取微量液体。
    注意:

    对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。

    SGE无死体积进样针5µLnozzle针尖 (货号 000805)

    l Nozzle 针尖,开口直径 0.12mm的锥形,更容易穿过进样垫;

    l 样品完全被注入系统;

    l 推杆延伸到针尖――无死体积

    l 无样品残留;

    提高进样体积的重现性。

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  • dahua1981

    第15楼2012/04/06

    应助达人

    微量标准推杆进样针
    按照针筒定做的不锈钢推杆,推杆不可替换。

    气密式进样针
    聚四氟乙烯推杆头,适用于液体和气体样品,可替换推杆。超气密进样针可避免低温变形及特殊条件下推杆特氟隆头的泄漏。

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  • dahua1981

    第16楼2012/04/06

    应助达人

    推杆保护进样针

    推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折。

    加长推杆进样针
    加长针筒和加长推杆用于进样,适合技术人员和学生使用。

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  • dahua1981

    第17楼2012/04/06

    应助达人

    高弹推杆进样针

    钛镍合金推杆,不易损坏。适合学生使用。

    进样针用重复装置


    l 可以预设进样体积;
    l提高进样量的重现性,无须每次比对推杆和刻度;
    l 有助于高压时防止推杆脱出;

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  • dahua1981

    第18楼2012/04/06

    应助达人

    进样针的清洗

    对用于清洗进样针的溶剂,必须考虑对残留物质(使用过的样品等)所具有的溶解力、通常被使用的有纯水或甲醇·丙酮等。


    进样针整体的清洗
    (1) 用温水和非碱性·无磷的洗涤剂清洗
    (2) 用纯水或丙酮等的溶剂进行抽取推出、进行短时间的清洗。
    (3) 用纯水或丙酮等的溶剂进行抽取推出、进行短时间的清洗。
    (4) 用空气进行干燥。

    芯杆的清洗
    (1) 芯杆在清洗后用清洁的布等擦拭,然后装回针筒中。
    (2) 在装入针筒是请注意芯杆是否弯曲。

    注射针的清洗
    (1) 在清洗针时、请注意勿将针眼堵塞。
    (2) 在针筒内置满清洗用的溶剂,将芯杆稳稳地推入。
    (3) 注意不要使针尖为锐角的针(PST-2PT-4)的前端卷曲。万一针尖发生卷曲时,请使用针打磨器等进行研磨。


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  • dahua1981

    第19楼2012/04/06

    应助达人

    进样针的使用和维护

    使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5%的误差,熟练者±1%的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议:
    1. 运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
    2. 尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。
    3. 用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
    4. 为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。
    5. 在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。
    6. 从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。
    7. 注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。
    8. 目测检查注射器内气泡或样品中的异物。
    9. 当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。
    10.当使用黏性样品时,使用粗孔针头。
    11.不要使用钝的或损坏的针头,也5不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。

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  • dahua1981

    第20楼2012/04/06

    应助达人

    进样针使用注意点:
    在日常色谱分析中,由于进样失败致使分析结果无效是常有的事。其中液体微量注射器进样对定性定量重现性影响因素是多方面的,例如:
    a. 进样系统的设计原理、结构及使用材料;
    b. 样品中的杂质浓度和待分析组分的物理化学性质;
    c. 进样条件(汽化温度、载气流量、隔垫清洗流量、衬管的选用和注射隔垫的老化等);
    d. 注射器选用(规格、结构和质量)、正确使用及保养;
    e. 进样技巧(注射器取样方法、穿透深度及拔出时间)等等。为了尽量减小液体微量注射器进样技术对色谱分析重复性和准确性影响,在分析进样之前应考虑以下几问题:
    (1)根据样品特点和进样量,应选择配置那种结构汽化衬管?

    (2)柱头进样还是一般汽化室(带不带玻璃衬管)进样,那种更适合工作需要?

    (3)在毛细管分析中,首先核对您选择那种进样技术(分流不分流、直接进样等)是否合适?

    (4)需要打开调节隔垫清洗气路吗(特别是痕量分析时)?

    (5)不同厂商、不同材质、不同结构的注射隔垫对分析干扰程度相差甚大,有条件选用贴有聚四氟乙稀薄膜的隔垫对分析影响可以减至最小。在痕量分析中,由于垫质量欠佳可使噪声增大 1~2 倍。另外,选垫隔垫时,还应考虑它的耐温和不同温度下允许穿透的次数。

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