孤独走过
第78楼2012/04/17
我的做法:
检测结果的报告
一、根据测试过程中的仪器精(准)确度,确定各参与运算的数值的有效位数,先进行运算,按《GBT 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约,得一初步数据。
1、《GB8170—87 数值修约规则》对数据的修约处理是强制性的,任何标准中凡涉及到数据修约的都要符合它,凡违反的都无效!
2、这里的仪器精(准)度,也包括标准物质的有效示值,下面举例说明:
1)滴定管最多可取4 位,如10.23,有时只有3位,如1.23,当然也有2位与1 位的,如0.23与0.03等
2)比色管在检验中的稀释至刻度的操作可视同容量瓶的定容,可取2位小数,但要注意其精度是不如容量瓶的。
3)分光光度计与其读数值有关,几位就取几位,
4)色谱类的,一般取3位,最多取4位,如液相的紫外检测器其实就是分光光度计,气相类的如FID检测器,其实就是电流检测器,尽管仪器给出的信号值很多位,但其有效数与一般的电流表一样,同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数,如气相的1.00微升,液相的20.00微升(有时是否能精准到后面那个0,也很难说).
5)买来的标准溶液其示值位数就是有效位数(pH标准减一位),我们在稀释后特别是高倍数稀释后,一般要降低1-2位有效位数方为合理。如是自己配制的标液,还要注意原配试剂的含量示值的有效位数,如其标明为>=99.95%,可取4 位,如为>=99.9%,则只能取3位!
二、再根据检测标准的检出限,确定此初步数据应保留的最后一位数字
1、当你依据第一点进行修约,得出的初步数据,还要进一步修约至与检测标准的检出限的最后一位看齐。如你的初步数据为1.23mg/kg,而检测限为0.1mg/kg,那么此时就要将数据进一修约至1.2mg/kg。
2、标准中的检出限,其实有时并不是固定不变的,当你完全按照标准来做,也许可以。当你减少或增加取样时,或当中稀释、浓缩比例的变化,都会影响检出限的数值。
3、不同的仪器,不同的操作条件、不同的操作人员、不同的试剂空白甚至不同的检测时间也都会影响仪器本身的检出限。
4、综合2与3,本人觉得方法的检出限其实不是固定不变的,有时给出一个总的方法检出限(一般是浓度值如0.1mg/kg)倒不如给个上机检出量(一般是个绝对值,如0.1ug),检测者可再结合稀释或浓缩的倍数,自行得出个浓度检出限。
三、然后按标准保留位数的要求,对该数据进行选择性修约,如其位数已符合或少于标准规定位数,则保持不变,否则再进行修约,一次性修约至符合要求。
这点文字方面已说得很明白了,就举个例子吧:
如经第一点与第二点所做的得到的数据为1.2mg/kg,此时如标准要求保留2或3位有效数,那就不修约了,如要求保留1位有效数,则进一步修约至1mg/kg。
四、上述三步骤的修约,其实是要一次性完成的,只是为了解释的需要,虚拟为三次修约,所以要避免发生类似连续修约的错误,此时第一步可多保留一位有效数。