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  • wmj31

    第11楼2012/04/18

    硝酸-HF体系可以消解完全,得到澄清的溶液,这个我做过很多次了。不过我只是加硝酸进行消解,不加氢氟酸,结果影响不大。

    cwk_12(cwk_12) 发表:微波消解单纯用硝酸还有点沉淀,是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢?那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢?HF不赶进对石墨管寿命影响很大

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  • 3324974wang

    第13楼2012/04/18

    我用的是微博消解法,硝酸5ml。氢氟酸1ml。温度压力必须设定的高一些。我消解的非常好呀,无色透明的,回收率也不错。
    个人认为微波消解比湿法消解的好,更别提干法了。因为我以前也用湿法消解,但是总是有大量的白色沉淀,必须过滤的,不然石墨炉的进样针会堵得!但是一旦有了白色沉淀,再过滤,回收率不可能高。
    本人黎明化工研究院分析测试中心的。

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  • wnnzl

    第14楼2012/04/19

    应助达人

    http://baike.baidu.com/view/232149.htm,百度了一下明胶的成分,希望有帮助

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  • iycc

    第15楼2012/04/19

    今天尝试了,微波消解会澄清,湿法效果不明显,还是有沉淀,我还得再试试,最终的结果会来报告的。

    qiuzhihong(qiuzhihong) 发表:请加HF试试

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  • yujiefang57

    第16楼2012/04/20

    我们找到问题了,开始做的有沉淀,怀疑是TIO2,用H2SO4后还是不行,后用HF酸后清亮了,

    iycc(iycc) 发表:食品中铬的测定GB方法,干法不行啊,干法出来后,有点小动静就会把白灰给带出来了,损失很严重,而且定容后还是有很多白色物质沉淀,似乎没有消解完全,试过了湿法的也是一样,目前用了湿法、干法、微波消解法、水浴溶解法,最终的结果都是有白色的沉淀物,不知道那个细节出问题了,不过我还是拿去上机了,结果都是合格的,干法的损失很严重,比其他三种方法的值低了很多,结果在0.3-0.7之间,都是合格的,不过这个值心里没有底,明天还得继续尝试!

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  • iycc

    第17楼2012/04/20

    目前的试验情况确实如各位版友所说的,加氢氟酸微波消解会得到澄清液,而即使加了氢氟酸(对玻璃有严重的腐蚀性),用湿法消解也得不到好的结果,还是会有明显的沉淀,所以目前我胶囊的前处理结论是:加氢氟酸1+硝酸4进行微波消解, 这是我目前前处理比较能接受的一种,像干法,湿法,水浴溶解法,我处理了几次,都得不到澄清液,但是上机的结果除了干法损失严重外,其他的还能接受,不过因为上机液不澄清,怕会损坏机子,所以不敢多用,期待各位版友老师能有更好的处理方法。

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  • zibituo

    第18楼2012/04/20

    这几天一直在做明胶空心胶囊和明胶中的铬,处理方法基本加5mL硝酸微波消解,结果明胶是都很澄清的,胶囊就有些浑浊,过滤后进样跟离心取清液,结果都差不多。没加氢氟酸也是怕腐蚀太厉害了。不过有几批怎么做RSD达不到啊,换进样头后好点。亚历山大啊,样品台多了。

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  • 狼牛牛

    第19楼2012/04/21

    我也接到这个任务了 买回来的MARS微波消解我都还没用过 更亚历山大

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