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  • 砂锅粥

    第31楼2012/04/23

    应助达人

    这么低的含量就不要分流了。您可以加大进样量，在溶剂出峰的时候不打开灯丝。

    qingyu906(qingyu906) 发表:是要定量其中的二硫化碳，几十个ppb左右，分流模式可以吗？

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  • qingyu906

    第32楼2012/04/23

    之所以进0.1微升，是因为样品进样量超过0.1微升的话（甚至小于0.1ul），在不分流模式下不管怎么调其他参数，都是一进样就饱和的。如果稀释的话，我是不切除溶剂的，还是很容易饱和。
    如果我采用量程为0.5微升的进样针，进0.1微升不可以吗？是不是气化后容易定量不准？

    czcht(czcht) 发表:最高我试过500:1的，不过这样载气消耗得很快，一般不建议使用到这么高的分流比。平时定量我一般使用200:1的分流比。检测器电压可以降，不过个人感觉不是很必要，一般我们都使用相对电压（就是自动调谐电压），或者相对电压±0.1KV。
    定量一般就不要这么小的进样量了，建议采用1μL，浓度太高可以通过稀释或者采用分流模式。

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  • 砂锅粥

    第33楼2012/04/23

    应助达人

    您是没有切除溶剂吗？要不然怎么会饱和？

    qingyu906(qingyu906) 发表:之所以进0.1微升，是因为样品进样量超过0.1微升的话（甚至小于0.1ul），在不分流模式下不管怎么调其他参数，都是一进样就饱和的。如果稀释的话，我是不切除溶剂的，还是很容易饱和。
    如果我采用量程为0.5微升的进样针，进0.1微升不可以吗？是不是气化后容易定量不准？

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  • qingyu906

    第34楼2012/04/23

    我用的是高沸点溶剂，是最后出峰的，怎么切除呢？只能不采集吧

    czcht(czcht) 发表:您是没有切除溶剂吗？要不然怎么会饱和？

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  • 砂锅粥

    第35楼2012/04/23

    应助达人

    您出现饱和是在什么时候出现的呢？目标化合物饱和吗？还是高沸点溶剂饱和？

    qingyu906(qingyu906) 发表:我用的是高沸点溶剂，是最后出峰的，怎么切除呢？只能不采集吧

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  • qingyu906

    第36楼2012/04/23

    进样量大的话是从开始收集时（4分钟）就饱和，直接就看不到目标物了，我想还是进柱子的溶剂太多了吧，但进样口只有80度，溶剂沸点为150度。我用的PLOT柱，起始柱温150度，二硫化碳保留时间为5分钟。

    czcht(czcht) 发表:您出现饱和是在什么时候出现的呢？目标化合物饱和吗？还是高沸点溶剂饱和？

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  • 砂锅粥

    第37楼2012/04/23

    应助达人

    出现饱和的是什么组分呢？您的高沸点溶剂应该比二硫化碳保留时间迟吧？

    qingyu906(qingyu906) 发表:进样量大的话是从开始收集时（4分钟）就饱和，直接就看不到目标物了，我想还是进柱子的溶剂太多了吧，但进样口只有80度，溶剂沸点为150度。我用的PLOT柱，起始柱温150度，二硫化碳保留时间为5分钟。

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  • qingyu906

    第38楼2012/04/23

    饱和的应该是溶剂吧，溶剂应该在13分钟出峰的，量太多时会一开始就饱和，会不会这样？样品进的超过0.1微升时，也是直接一开始就饱和了。

    czcht(czcht) 发表:出现饱和的是什么组分呢？您的高沸点溶剂应该比二硫化碳保留时间迟吧？

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  • 砂锅粥

    第39楼2012/04/23

    应助达人

    溶剂在13min出峰，那么在4min饱和的就不是溶剂。
    另外，楼主怎么知道溶剂在13min出的呢？

    qingyu906(qingyu906) 发表:饱和的应该是溶剂吧，溶剂应该在13分钟出峰的，量太多时会一开始就饱和，会不会这样？样品进的超过0.1微升时，也是直接一开始就饱和了。

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  • qingyu906

    第40楼2012/04/23

    因为进样量在0.1ul时，溶剂峰是在13分钟之后饱和的，这时目标峰不饱和。进样量大时就一开始饱和，灯丝就关了。4min处饱和的没有可能是溶剂吗？

    czcht(czcht) 发表:溶剂在13min出峰，那么在4min饱和的就不是溶剂。
    另外，楼主怎么知道溶剂在13min出的呢？

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