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  • dbzxh

    第45楼2012/04/24

    感觉这些组分都是丙酮的杂质，溶剂是可以穿透PE手套的，这样做，高沸点的组分也可能出不来。我们经常剖析胶粘剂的样品，对溶剂定性的方法：用NMP溶解样品后直接进样。

    czcht(czcht) 发表:我觉得那种一次性的PE手套用丙酮应该是洗不出这些烃类的，不过为了让实验更严谨。下午做个手套空白看看。多谢两位建议！
    结果出来了。没发现和胶水溶剂类似的成分，谱图在主楼
    第一个峰是 甲乙酮
    第二个峰是 苯
    第三个峰是 亚异丙基丙酮
    第四个峰是 二丙酮醇

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  • 砂锅粥

    第46楼2012/04/24

    应助达人

    确实基本上都是丙酮的杂质，说明空白对结果没什么影响。我做实验的时候貌似没发现溶剂穿透PE手套，是不是时间久了就会穿透？
    溶解后直接进样怕对仪器多多少少有点影响，下次如果还有类似的样品我就试试用NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶解后进样试试。

    dbzxh(dbzxh) 发表:感觉这些组分都是丙酮的杂质，溶剂是可以穿透PE手套的，这样做，高沸点的组分也可能出不来。我们经常剖析胶粘剂的样品，对溶剂定性的方法：用NMP溶解样品后直接进样。

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  • suiniubei

    第47楼2012/04/25

    楼主很有想法，能够就地取材．
    　
    　不过实验的严谨性值得推敲一下．

    　感觉胶水的主要成份没有做出来．那也是GCMS基本上做不了的．
    　
    　思维还是有创意的．恩恩～

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  • gcms5050

    第48楼2012/04/25

    既然楼主顶空、蒸馏什么的都可以在如此简陋的条件下DIY,其实也可以DIY高分子在普通GCMS上的成分分析的，DIY-PY-GC/MS，并非就肯定分析不了。呵呵！

    czcht(czcht) 发表:条件所限啊，只有一台普通的GC-MS，连前处理的设备都没有，所以才要这么艰苦。普通的GC-MS分析不了胶水的高分子成分。

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  • sukiliang

    第49楼2012/04/25

    看来我们的实验室幸福多了！
    偶对楼主佩服得五体投地

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  • 砂锅粥

    第50楼2012/04/25

    应助达人

    裂解装置也能DIY？能不能讲详细一点？

    gcms5050(gcms5050) 发表:既然楼主顶空、蒸馏什么的都可以在如此简陋的条件下DIY,其实也可以DIY高分子在普通GCMS上的成分分析的，DIY-PY-GC/MS，并非就肯定分析不了。呵呵！

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  • junjun26312

    第51楼2012/04/25

    用小输液瓶带胶塞放在水浴锅内做顶空要好点

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  • gcms5050

    第52楼2012/04/25

    就用你前面的那个蒸馏装置，之前就说过你那样蒸馏，肯定有部分高分子分解的产物，那么想办法通过加大炉温等手段让胶水中高分子尽可能充分分解，再收集其分解产生的气体进GCMS，就DIY出PY-gcms方法了。只要收集及时、加强密封效果，基本可以模拟PYGCMS的结果的。

    czcht(czcht) 发表:裂解装置也能DIY？能不能讲详细一点？

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  • 砂锅粥

    第53楼2012/04/25

    应助达人

    感谢提供方法，但是我们实验室没有这些东西。而且普通自动进样器操作起来也不太方便。

    junjun26312(junjun26312) 发表:用小输液瓶带胶塞放在水浴锅内做顶空要好点

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  • 砂锅粥

    第54楼2012/04/25

    应助达人

    也有道理，下次有机会的话就加热到冒烟再试试。

    gcms5050(gcms5050) 发表:就用你前面的那个蒸馏装置，之前就说过你那样蒸馏，肯定有部分高分子分解的产物，那么想办法通过加大炉温等手段让胶水中高分子尽可能充分分解，再收集其分解产生的气体进GCMS，就DIY出PY-gcms方法了。只要收集及时、加强密封效果，基本可以模拟PYGCMS的结果的。

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