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  • 童话仙子

    第211楼2012/05/10

    还有在样品中,将干扰物质反应掉的情况[/quote]
    这个方法很好
    但是不通用[/quote]
    标准加入法还是比较常用的,不过就是费时间点[/quote]
    我想弄清楚一个问题,基质干扰和交叉干扰各是什么概念?交叉干扰是不是包括基质干扰呢?[/quote]
    什么是交叉干扰,怎么听起来和俺们医学上的交叉污染这么相似??

    天圆地方(huruiyuan) 发表:这个降低基体干扰,最好的方法还是标准加入法,不知道还有没有其他的好方法呢?

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  • 天圆地方

    第212楼2012/05/11

    那只是我的理解,您要判别一下的哦,别被误导了

    童话仙子(liling123436) 发表:原来如此,谢谢啦

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  • 天圆地方

    第213楼2012/05/11

    哎呀,班门弄斧了,献丑献丑

    童话仙子(liling123436) 发表:嘻嘻,说的是,做分析的都知道了

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  • 天圆地方

    第214楼2012/05/11

    解释的比较详细[/quote]
    那么外标法与实际样品在交叉干扰这一点上是不同的[/quote]
    如何的不同,能否详细说明一下[/quote]
    在我看来,样品比标准品复杂,干扰的物质存在的可能性大[/quote]
    这种情况就用标准加入法来做,标准加入法就是针对基体复杂,有干扰的样品的[/quote]
    这情况好像不是那么明白,楼上意思是标准加入法能有消除干扰的作用?[/quote]
    如果样品基体复杂,那么找相同基体的标准溶液肯定找不上,这个时候就用标准加入法解决,可以解决复杂基体的干扰[/quote]
    只是基体干扰啊。我还以为是交叉干扰都能去除呢。
    不过为啥是去除基体不是连交叉够一块干掉呢?[/quote]
    说不上的了,许多原理不是很清楚的[/quote]
    那你们测的时候感觉呢?
    基底或基体是不是相当于溶剂一类的东西?

    童话仙子(liling123436) 发表:仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。   外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。   校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。   校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

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  • 天圆地方

    第215楼2012/05/11

    归一化法到底是外标法还是内标法呀?[/quote]
    我看到是用外标法的,不过外标法之后怎么归一化的还不清楚[/quote]
    不知道是不是翻译的问题,总感觉抽象,到底这个归一化法在平时的检测中是什么意义?[/quote]
    归一化是相对概念,这样评价会脱离绝对单位体系的影响,更容易进行理论、公式处理和交流[/quote]
    不知道是个什么概念,没有这么用过,所以还是迷茫[/quote]
    归一化只是处理手法,没啥。您讲的干扰去除我觉得很重要,我学习一下[/quote]
    嘻嘻,学习谈不上了的,都互相学习,不过平时就这么做,所以这么说而已[/quote]
    您平时做觉得普通,但对我就是新知识[/quote]
    估计您平时做的和俺有区别,难道是样品不一样的缘故吗?[/quote]
    差别的地方很多,方法估计您用得多的是色谱吧,我们主要用光学方法

    童话仙子(liling123436) 发表:外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。   内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况。   所以尽量选用外标法,简单易行。   内标法不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了。   归一化法则要求样品中所有组分必须都出峰,否则计量会有误差。

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  • 天圆地方

    第216楼2012/05/11

    不是峰面积,那么是啥面积,越来越糊涂了[/quote]
    可能是挖掉一部分确确定不是信号的峰面积吧[/quote]
    如何挖,难道手工积分??[/quote]
    这个只能分模式,所以特征吸收峰才有用呢,不是特征吸收的可能不计算入[/quote]
    这个和色谱的手动积分还是有区别,毕竟俺没用过,所以对于您说的这个感觉陌生的很[/quote]
    对于面积,光谱和色谱可能是差不多的[/quote]
    色谱积分,峰面积可以手动调整,不过光谱好像不行[/quote]
    那就看软件给用户的方法开发有没有权限,否则是不行

    童话仙子(liling123436) 发表:归一化是一种相对值啊,没有量纲的。但好像总面积的定义不是所有峰的面积

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  • 天圆地方

    第217楼2012/05/11

    不是峰面积,那么是啥面积,越来越糊涂了[/quote]
    可能是挖掉一部分确确定不是信号的峰面积吧[/quote]
    如何挖,难道手工积分??[/quote]
    这个只能分模式,所以特征吸收峰才有用呢,不是特征吸收的可能不计算入[/quote]
    这个和色谱的手动积分还是有区别,毕竟俺没用过,所以对于您说的这个感觉陌生的很[/quote]
    对于面积,光谱和色谱可能是差不多的[/quote]
    光谱上的面积积分不能手工调整吧,但是色谱就可以[/quote]
    一般光谱仪出来是不用的,因为有些检测器就是检测总光亮,相当于已经积分过了

    童话仙子(liling123436) 发表:归一化是一种相对值啊,没有量纲的。但好像总面积的定义不是所有峰的面积

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  • 天圆地方

    第218楼2012/05/11

    不是峰面积,那么是啥面积,越来越糊涂了[/quote]
    第一次听说这个概念[/quote]
    估计仪器上用这个概念做计算的没有了的[/quote]
    仪器用面积作为物质响应是有的,色谱、质谱都有[/quote]
    用峰面积积分有,直接用面积是什么概念呢?[/quote]
    计量物质的响应,一种是用峰高,但这已经被证明偶然因素影响比较大;另一种就是用峰面积,这个稳妥一些。面积跟物质多少成一个计量关系[/quote]
    但是光谱上,为什么有些仪器喜欢推荐用峰高,有些推荐用峰面积呢?这个俺不理解[/quote]
    那就看信号和噪声的在分析环境中的情况,如果是面积好,就用面积;如果峰高好就用峰高。对于谱来讲,面积用得多些吧

    童话仙子(liling123436) 发表:归一化是一种相对值啊,没有量纲的。但好像总面积的定义不是所有峰的面积

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  • 天圆地方

    第219楼2012/05/11

    解释的比较详细[/quote]
    那么外标法与实际样品在交叉干扰这一点上是不同的[/quote]
    如何的不同,能否详细说明一下[/quote]
    在我看来,样品比标准品复杂,干扰的物质存在的可能性大[/quote]
    其实分析就是来降低或排除基质的干扰的一个过程[/quote]
    这个降低基体干扰,最好的方法还是标准加入法,不知道还有没有其他的好方法呢?[/quote]
    还有在样品中,将干扰物质反应掉的情况[/quote]
    不知道还有没有复杂基体测定的更好方法?也许光纤光谱仪能解决这个问题[/quote]
    复杂基体指什么呢?[/quote]
    譬如生物样品血,要测定里面的金属元素,肯定比测定水里面的金属元素复杂,所以说生物样品是复杂基体。因为标准溶液一般都是水溶液,没有血溶液的标准了,此时,测定血里面的金属,肯定需要用咱们的水溶液标准,所以用标准加入法较好,个人理解而已,仅供参考。[/quote]
    那您说的基体就是指复杂样品了吧?!东西多,干扰也多的样品,是吗?

    童话仙子(liling123436) 发表:仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。   外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。   校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。   校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

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  • 天圆地方

    第220楼2012/05/11

    哪还是标准曲线法呀,平时用的就是两种较多,一种就是标准曲线法,一种是标准加入法,其他的还真没用过[/quote]
    两种方法有何异同呢[/quote]
    标准加入法可以抵消掉基质的干扰[/quote]
    说的是,化学干扰在光谱上有背景校正,基体干扰有基体改进剂,不过多数情况下标准加入法可以解决问题[/quote]
    俺们可以想象光学中,这个变化过程:
    I=I0EXP(-aLC)*EXP(-a'LC')
    其中,a‘为干扰物质对该波长的吸收系数,C’为干扰物质的浓度(就假设为一种干扰物质好了)
    当然,a,C是目标物质的吸收系数和浓度,L就不说了。
    如果加标,就是说C会变成C+b,C+2b,C+3b,C+4b,C+5b。假设我这么配样品满足这一关系吧。
    那么C‘在这个过程中是保持呢,还是减小?我先请教一下这个问题[/quote]
    您的这个和标准加入法很类似啊,平时的标准加入法中的C是待测样品,而在您这里成了干扰物质,您的意思是测定干扰物质吗??[/quote]
    可能还没阐述清楚,我这个根据您提出的标准加入,我来看看在光谱里面的响应理论计算是什么结果。不过我还没有理解清楚您的标准加入法这个过程的细节、比如,标准加入的时候标准品德浓度,还有标准加入之后,原来样品的浓度是不是都被稀释了呀[/quote]
    这个俺发了个图片,估计能容易理解一些了的[/quote]
    图片在哪呢,没看到啊

    童话仙子(liling123436) 发表:昨天稍微看了一下,外标法好像是用标准纯净物来做标准曲线的意思

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