应助达人

这两种方法本身就不一样，但这两种方法是可以比较，可以比较两种方法的效果或结果或差异。

最好在测定前老化一下萃取头，一般老化好的话不会影响另一种的测定，但最好各用各的，以防止老化不彻底或残留影响另一种的测定。

谢谢，经费有限制，如果试试验结果好的话，就考虑多买几支，分开测试

回symmacros版主：
“SPME相当于将顶空的平衡态打破，将气体中的待测组分浓缩到萃取头上，气体和样品中的待测组分不是平衡态。”这一点我不敢苟同。也许我了解SPME太少了，也许下列文献也讲的不正确（或者我的理解不正确）。

上面文献中的“平衡态”，说的是气体和SPME萃取头之间的平衡。（这个平衡一般是要达到的，但也有不到平衡态就进样的，需要严格控制萃取条件一致，特别是萃取时间一致。）

我上面说的“不平衡”，说的是气体和样品之间的平衡。（这个平衡相对于顶空的平衡态，移动了。）
我把这个说成“不平衡”是错误的，向symmacros版主道歉。

楼主的两种样品处理是：1. 2g样品放入10mL瓶； 2. 20g样品放入100mL瓶。
两种处理都做顶空，效果是一样的。
两种处理都做SPME，效果不一样。第2种处理，SPME萃取的待测组分比第一种处理多，灵敏度高一些。
一种处理做顶空，一种处理做SPME，SPME灵敏度始终高于顶空。

谢谢，顶空瓶10ml，只能放入2g样品，测定结果不是很好，与其他文献比较所测成分少了近1/2。
所以想采用SPME方法测定，100ml的萃取瓶，所以放入20g样品。
两种方法结果，不能做绝对比较，就做个相对比较吧。
但是有同事说，当时她的试验（不一个研究内容），顶空结果却比SPME要好些，也许这个好只是更加符合她的预期目的吧，具体不很清楚。
气体和spme萃取头之间的平衡，我能理解；但是萃取后的气体和样品之间不一定是平衡的。我理解为萃取头选择吸附了，所以可能会有不能吸附的成分，保留在萃取瓶中。
顶空方式，则是所有气体都进入仪器测定，而非选择性的。

谢谢大家

应助达人

大家都是来这里交流探讨，相互帮忙，千万不要讲道歉。我也未对楼主的问题完全理解或没搞懂。我对许多问题也是不懂的。

你说的有道理，既是平衡也是有一定的条件的。我也在想因为SPME的吸附或溶解样品的量非常小（相对于整个样品量），对气体和样品之间的平衡的影响很有限，也不知道对不对？

再请教一个问题，静态顶空是平衡的，如果是动态顶空，因为有上面的气体不断抽走，是不是也无法达到气体和样品之间的平衡呢？

应助达人

顶空结果却比SPME要好些，这个真没想到，也许挥发性非常强的组分在（静态）顶空上好些。但动态顶空（热脱附）的灵敏度不比SPME低。

不同的SPME的选择性会不同。

应助达人

“顶空方式，则是所有气体都进入仪器测定，而非选择性的。”
请问比例会和样品本身一样吗？

应助达人

比例和样品本身不一样，只是样品上面的气相部分进入仪器。在上部气相部分，挥发性强的组分比挥发性小的组分比例大。

应助达人

那这样子的话顶空定量就比较难保证准确性了？

应助达人

顶空定量也可以做到准确的，但需要在在相同条件下做标线（最好在相同的基质中）。