butterflygys
第12楼2012/05/11
首先更正一点,俺是女的。正如tutm老师所说,应用T4P方程得到基线非常平直,所以测试样品时得到的热流基本全部是样品引起的,这也是Q2000可以一步法得到比热的原因(普通的三步法是要扣空白基线的)。附图1是我从培训资料里找到的一个Tzero得到的基线和T1得到的基线的对比,附图2是我自己在校正仪器后跑了一个基线看看校正的结果,好像是3月份做的,结果还是不错的,附图3是放大的图,可以看到-50到300,最大的漂移只有9uW左右。
butterflygys
第13楼2012/05/11
确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。如果有人要自己做的话,我也会再旁边看着,主要怕炉子被污染了。如果想降温也得到好的基线,也必须进行校正,但我很少看降温的,所以一般我都选Heat only的模式校正,及只对升温过程进行校正。我想如果降温过程也校过的话,基线应该也不错吧。但前提是降到多低的温度,降的温度越低,降温速率越慢,也有可能达不到设定的降温速率。我到还真没在这方面考虑太多。其实T4P的模式就是将pan的影响也考虑进去了,用什么盘都可以。如果想精确定量测试或进行重复性测试时,我会用进口坩埚。如果只考察转变温度,如Tg、Tm、时我也会用普通的Pan。因为我来的时候实验室就有很多备货,所以我也没太关心过价钱。
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第19楼2012/05/16
我也只用铟进行校正,因为我的样品大部分都是高分子和药物类的,一般也就到三百多度,所以一个点也就可以了。但是我想多点校正的温度准确度应该会更高,就看有没有这方面的需求了。在200多、300多、400多都有标准物质的。我一般都是称几个mg的铟,用镊子压平后进行校正,第一次使用时要将 Premelt选项挑勾,让铟先预熔与底部紧密接触,压好的铟可以重复使用几次,如果你们很有钱,每次都换新的肯定是最好了。